1985年，Kroto等在激光蒸发石墨实验中发现了C60分子，引起了各国科学家极大的兴趣和广泛的关注。随着研究的不断深入，富勒烯化学已经成为化学学科中非常重要的一个分支。富勒烯具有三维笼状结构、化学反应活性、电子亲合力等独特的物理化学性质，但受限于富勒烯（尤其是具有相邻五元环的特殊结构富勒烯）合成的产率较低，通过高效液相分离得到特定富勒烯的过程较复杂，特殊结构富勒烯功能化及其应用尚待深入研究。　　 要进行特殊结构富勒烯的应用研究，应合成、分离得到足够的样品量，须建立低成本、高效率合成、分离富勒烯的方法。低压苯氧火焰燃烧法具有可控性、产率高、能耗低、可连续性等其他合成方法无法比拟的优点，是宏量合成富勒烯的一种最有潜力的方法。本论文在已有的低压苯氧燃烧装置中，利用优化的合成条件，建立了宏量合成C50H10等特殊结构富勒烯的方法，进而通过多步高效液相色谱，分离得到了毫克量级的C50H10和C64H4，为后续涉及特殊结构富勒烯的研究创造了物质条件。　　 另一方面，虽然富勒烯的宏量合成取得了长足的进步，但富勒烯的形成机理始终还是个不解之谜，历史上曾提出过种种机理来解释富勒烯的形成过程，但都因缺乏足够的实验证据而未被广泛接受。本论文以富勒烯产物本身来捕获富勒烯形成过程的反应中间体，得到了一些理解富勒烯形成的反应中间体的结构信息。　　 本论文共分为四章。　　 第一章对富勒烯的合成方法、分离方法、结构表征进行了文献综述，对富勒烯的机理进行了阐述，说明本课题的选题思路和研究方向。　　 第二章主要讨论富勒烯（氢化物）的燃烧合成条件优化、产物的提取与高效液相色谱分离等。具体的合成与分离条件是:燃气及其流量分别是O20.55L/min，C2H21.10L/min，苯蒸气1.0-1.1L/min，保持C/O比值～1.1，在真空度～15-20Torr的条件下进行宏量合成;对碳灰的甲苯提取液进行四轮高效液相色谱分离，分别采用芘基丁酸硅胶柱（20id×250mm，流速:10mL/min，进样量:20ml）、buckyprep柱（20id×250mm，流速:10mL/min，进样量:10ml）、5pbb柱(10id×250mm，流速:4mL/min，进样量:4ml)、buckyprep柱(10id×250mm，流速:4mL/min，进样量:2ml)。　　 第三章介绍了在碳氢体系的燃烧产物中分离得到的IPRC60(CHNO)，利用X-射线衍射仪表征了结构。该物质是C60-[1，2]-异嗯唑衍生物，其结构是由碳氮氧组成的杂原子链与C60碳笼[6，6]环上的两个碳原子形成的一个五元环。该结构特征与其他表征（如MS、UV/Vis、IR等）数据吻合。IPRC60(CHNO)的结构表征说明在火焰燃烧过程中C60可作为捕获剂捕获活泼的中间体，为机理研究提供了直接的实验证据。　　 第四章介绍了在氯参与下的碳电弧反应体系中分离得到IPRC70(C5Cl3N)，利用X-射线衍射技术表征了其结构。该物质是C70-2，4，5-三氯-2，4-戊二烯腈，该结构是由C70捕获到一个单双建交替的2，4，5-三氯-2，4-戊二烯腈链，该腈链上的C3和C5与碳笼[6，6]环上的两个碳原子形成一个五元环。IPRC70(C5Cl3N)的结构表征不仅说明C70捕获到了活泼的C5中间体，而且说明笼状富勒烯的形成是从链状结构开始的。