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NiAl金属间化合物因其低密度，高熔点，高热导率，优良的抗氧化和抗磨损性能，被认为是很有发展前景的高温结构材料和航天材料，但较差的室温塑性和高温强度制约了其广泛应用。目前的研究已经采取了多种措施，以期解决其室温塑性差，高温强度低等问题。在各种方法和工艺中，制备细晶材料是一种可行并且有效的途径。然而，用熔铸等常规的制备方法很难获得微观组织细小均匀的NiAl材料。机械合金化是目前制备细晶材料的一种有效方法。脉冲电流辅助烧结工艺（PCAS）因其更快的升温速率，更低的烧结温度，更短的烧结时间，更高的致密度，更低的加工成本等优势已被尝试用于制备NiAl块体材料。在本研究中，用机械合金化制备NiAl合金粉体，继而使用脉冲电流辅助烧结工艺制取晶粒细小的NiAl-Al2O3块体材料。研究Ni、Al元素粉转变为NiAl合金粉的合金化过程；利用光学显微镜，XRD，SEM，TEM等观察粉体及烧结件的微观组织；通过硬度、致密度、抗磨损、抗氧化测试，压缩测试，断裂韧性测试等考察了烧结体的各项性能；研究了烧结温度对烧结件微观组织和力学性能的影响。采用PCAS烧结-锻造短流程工艺成形了细晶NiAl-Al2O3高温挤压模具的模拟件。研究结果表明，经22h的球磨后，纳米级NiAl合金粉被成功制备，其平均颗粒尺寸为8μm。可观察到原位生成的少量Al2O3颗粒。通过比较在1200℃和1300℃烧结温度下烧结制备的材料的微观组织和力学性能可得，1200℃为更加合适的烧结温度，在此温度下的材料性能更为优良。在1200℃下经过PCAS烧结后，Al2O3均匀地分布在NiAl基体中，形成“内晶型”和“晶界型”结构，NiAl和Al2O3的晶粒尺寸分别为200nm和50nm。由于细晶强化和弥散相强化，烧结体材料在室温和高温下的压缩屈服强度和压缩变形量都得到了显著的提高。断裂韧性测试结果表明，烧结体材料的断裂韧性提高到了8.2 MPa·m1/2，断口呈现典型的脆性断裂模式，兼具穿晶和沿晶断裂两种模式。细晶NiAl-Al2O3烧结块体材料的抗磨损和抗氧化性能优良，能够很好的应用于高温环境。最后，利用PCAS烧结-锻造短流程工艺成形了细晶NiAl-Al2O3高温模具模拟件，模拟件表面质量高，充填良好，材料利用率高。和之前的烧结块体材料相比，其晶粒尺寸略有增大。烧结-锻造短流程工艺是一种很有潜力和发展前景的制备高温结构材料和航天构件的新工艺。