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随着自然界中不可再生的石油资源日益枯竭,目前高值化开发利用生物可持续资源迫在眉睫。天然纤维素是自然界最丰富的、可持续且分布最广泛的生物资源,主要存在于不同类别的各种动植物以及菌落中。纤维素纳米纤丝(Cellulose Nanofibrils,CNFs)是一种具有纳米级特性及良好的机械强度的天然纤维素,具有广阔的应用前景。在长期的研究中人们重点关注利用木材纤维资源制备CNF及其性能的研究,而对利用农业废弃物制备CNF的系统化研究较少。农业废弃物来源广泛、成本低廉,但其纤维组成和结构与木材纤维原料有很大区别,因此如何从原料结构出发,得出清洁、绿色、高效的制备技术及其反应机理,不仅有利于农业废弃物的高值化利用,减少环境污染,也为CNF技术的发展扩宽了思路。本论文以农业废弃物豆渣为研究对象,采用低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,DES)预处理原料,并结合轻机械解离制备豆渣CNF。首先,合成了五种不同的DES体系,探究了五种DES体系对豆渣纤维素提取得率、纤维素超微结构、纤维素结晶度和化学结构的影响,揭示了 DES预处理分离纤维素的机理,确定了适宜的DES预处理体系。其次,探究了不同的机械处理方式对豆渣CNF制备效果的影响。通过对比常规的高压均质处理,探究了高速搅拌、超声处理和高速搅拌-超声处理对豆渣CNF尺度的调控,得出了节能的轻机械处理方式,从而揭示DES预处理可降低机械解离强度的机理。再次,通过研究豆渣原料的酸、碱以及酶处理等前处理对DES预处理对豆渣CNF得率、结晶度、表面形貌和化学结构,以及CNF膜的透光性、表面形貌以及机械性能的影响,得到了制备不同性能豆渣CNF的调控技术。最后,探究了 DES的回用次数对体系预处理效果的影响以及豆渣CNF对PVA/CNF复合薄膜材料性能的影响。主要的研究内容和结论如下:(1)通过氯化胆碱-草酸(ChCl-O)、氯化胆碱-柠檬酸(ChCl-C)、氨基磺酸-尿素(Sula-U)、氯化胆碱-甘油(ChCl-G)和氯化胆碱-尿素(ChCl-U)这五种DES体系的合成,研究了 DES体系对豆渣进行预处理效果。通过对比五种DES体系对豆渣纤维素的提取得率、纤维的形态表征、结晶指数以及豆渣纤维的组分分析,这5种DES对纤维素都有溶解效果,但是ChCl-O对纤维素的分离效果最好,可有效去除原料中的脂肪和蛋白质,综纤维素含量为95.81%,且得到α-纤维素高达92.6%。通过Design-Expert软件分析和实验数据及FTIR和SEM分析得出最佳DES预处理技术为ChCl-O体系,其中:草酸浓度、反应时间和反应温度分别是48%、45min和100℃时,豆渣CNF得率为26.64%。明确了 ChCl-O DES体系对豆渣纤维素的溶解机理,为进一步的实验进展提供了理论依据。(2)通过高压均质、超声处理、高速搅拌和高速搅拌-超声处理等不同弱机械解离,研究了机械解离对豆渣纤维素进行CNF制备的尺寸调控的影响。通过SEM图谱以及Nano Measurer分析软件的辅助,确立了不同机械处理制备的CNF尺寸分布的参数。通过高速搅拌的弱机械解离方式可以制备CNF平均直径为27 nm,且尺寸形貌均优于高压均质处理和超声处理,得到的CNF尺寸稳定而均一,揭示了 DES预处理可降低机械解离强度的机理。为低能耗、简便快捷的制备纳米纤维素提供了新的思路。(3)研究了对原料进行不同的酸、碱、酶前处理后对DES处理制备豆渣纤维的性能影响。研究结果表明:DES-H2O、DES-NaOH、P-DES和F-DES这四种前期的不同处理对后期的DES处理后制备的豆渣CNF得到较高的结晶度以及较强的机械强度。采用DES-H2O处理进行高速搅拌后制备的CNF效果最好,更有利于后期的豆渣CNF应用;F-DES和P-DES处理后的抗水性较好;而D-S-1、D-S-3和Na-S-DES处理后的薄膜透光度较高,分别为 98.63%,98.21%和 94.31%。(4)研究了 DES溶剂循环使用次数对回收效率和豆渣纤维素提取得率的影响。DES溶剂循环使用3次仍可直接使用,回收率大于93%,此时,提取纤维素得率为24.03%;循环5次后,回收率下降为87%。研究了处理温度对制备PVA/CNF复合薄膜的性能影响。在高温160℃条件下,PVA/CNF薄膜的结晶度最高,高达70.64%,同时,PVA/CNF薄膜的透光率达到98.45%。