纳米氧化锆粉体抗团聚老化性的研究

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本文在对近年来国内外制备ZrO2粉体的制备方法、ZrO2的性质和应用作了全面调研的基础上,以制备出自分散性好,且抗老化性能突出的纳米ZrO2粉体为目的,进行了溶胶-凝胶法,压力-热液法和超临界流体干燥法(SCFD)的实验,并考察了制备出的ZrO2产物的抗团聚,以及抗老化性能。压力-热液法是在溶胶-凝胶法制备纳米氧化物材料的基础上,结合水热法制备粉体材料的思路而形成的一种新制备方法。该法包括两步:第一步,应用溶胶-凝胶法制备纯净的氢氧化锆凝胶;第二步,利用水热脱水机理去除凝胶中剩余的结晶水制得纳米氧化锆粉体。本实验主要分成三部分,第一部分以聚乙二醇(包括PEG400、PEG2000、PEG4000三种)为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体;第二部分采用压力-热液法(低压)制备纳米氧化锆粉体,考察了在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的团聚程度,及在不同温度热处理一段时间后老化长大的情况;第三部分是以醇凝胶为原料,采用超临界流体干燥法制备纳米氧化锆的实验,考察了制得的氧化锆产物的团聚程度,并对样品在500℃热处理后晶粒长大的情况和相组成进行了研究。结果表明,在此次实验条件下,以聚乙二醇为分散剂,水凝胶或醇凝胶为原料,采用溶胶-凝胶法都制备氧化锆产物团聚严重,难以分散。以醇凝胶为原料,利用压力-热液法(低压)和超临界流体干燥法均可制备出白色、细腻、疏松的ZrO2粉体。而以水凝胶为原料,利用压力-热液法(低压)制备的效果稍差。通过差热分析、X射线衍射分析、透射电镜分析后发现,以醇凝胶为原料,利用压力-热液法(低压)制备的ZrO2粉体为无定形态,600℃热处理1h后,粉体主要为单斜晶型,其平均粒径约为15nm,且有较强的抗老化能力。而超临界流体干燥法所制备的纳米氧化锆主要为四方晶型,平均粒径小于10nm,自分散性好,在500℃热处理6h后颗粒长大不超过5nm。
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