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论文报告了在自主研制的质子转移反应质谱(PTR-MS)装置上,进行固体医用材料内残留物质鉴别及定量检测方法研究;此外,对PTR-MS装置中漂移管结构优化设计进行理论与实验研究。主要内容包括:
1.医用材料残留溶剂环己酮和杀菌剂环氧乙烷的识别。在PTR-MS装置上,首次开展一次性输液器包装中挥发性有机物残留的快速检测研究,结合气相色谱(GC)与PTR-MS联用(GC-PTR-MS)技术、离子与分子反应质谱(IMR-MS)技术和通过改变PTR-MS漂移管中约化场E/N获得产物离子离解特征,最终实现对一次性输液器中残留溶剂环己酮和杀菌剂环氧乙烷的识别。
2.固体医用材料中环己酮和环氧乙烷总残留量的检测。由于传统PTR-MS不适合直接检测固体样品,首次提出基于热浸提质子转移反应质谱(TDE-PTR-MS)测量方法,用于一次性输液器固体材料中化学物质的总残留量快速检测:(1)建立输液器包装内气态的环氧乙烷浓度和输液器固体材料中环氧乙烷总残留量之间的线性系式,只要测出输液器塑料包装内环氧乙烷气体浓度,就可以实现对输液器固体材料中环氧乙烷总残留量的快速检测;(2)将输液器固体材料中环氧乙烷和环己酮各自的质量释放速率对时间求定积分,就可以分别得到它们的总残留量。通过与标准方法即热极限浸提法对比,证实上述两种方法测量的准确性。
3.非均匀电场PTR-MS实验研究。展开了漂移管结构的理论模拟和实验研究,依据离子与分子碰撞模型,编写在Simion7.0平台下的离子运动模拟程序,实现对PTR-MS漂移管中离子运动轨迹的模拟,设计出非均匀电场漂移管结构,并用非均匀电场PTR-MS对常见有机物进行实验检测研究,发现对常见有机物的可探测灵敏度要比均匀电场PTR-MS高5～9倍,说明非均匀电场漂移管对离子具有较好的聚焦作用。
4.射频电场PTR-MS实验研究。开展了射频电场漂移管电极结构的理论模拟和初步实验研究,根据模拟结果,设计了一套射频电场漂移管,开展了常见有机物的射频电场PTR-MS检测实验,获得了常见有机物的可探测灵敏度,发现射频电场PTR-MS的性能要优于非均匀电场PTR-MS。