ICP-AES法应用于鸭肉制品中微量元素测定及钢铁中磷测定数据处理研究

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ICP-AES作为一种经典的原子光谱分析方法已经被用于很多物质的元素检测中,对其应用的不断扩展以及与其他分析方法的结合是使用ICP-AES的发展方向。介绍了课题的研究背景和意义,综述了部分微量元素对人体的益处或害处、肉类食品微量元素的检测技术、钢铁中磷的测定技术以及ICP-AES中的应用的去干扰方法。介绍了氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)的理论基础,方法特点等,介绍了化学计量学方法,说明了本文使用的三种算法。建立了湿法消解.-ICP-AES法测定鸭肉制品中8种微量元素的方法。优化了仪器的各项参数,探讨了前处理方法以及分析谱线的选择。最终确定采用硝酸-高氯酸混酸消解体系,选择了适宜的射频功率、雾化器流速和蠕动泵流速。结果表明,各元素的相对标准偏差在1.35%~7.65%之间,加标回收率在92.5%~108.0%之间。建立了湿法消解-ICP-AES法测定鸭肉制品中痕量As的方法。比较了干法和湿法消解的效果,选择了As的分析谱线,优化了仪器的各项参数,对氢化物发生的各项条件进行了选择。实验结果表明,本方法As的检出限为0.27μg/L,加标回收率范围为92.5%~105.6%,相对标准偏差<6%(n=5)。对ICP-AES法分析钢铁中磷含量进行了数据处理的研究。选用了CARS建模方法,建立了以铁为基体,梯度浓度的铜、磷单独标准溶液的数据为基础的数学模型,模型稳健性达99.9%。使用该模型对钢铁标准样品以及混合标准溶液进行了磷含量的预测,结果不尽如人意。进行数据挖掘后,发现了Cu、P谱线采集点之间的规律,拟合出相关系数的公式,但公式的适用范围太窄,并不适合未知样品的测定。
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