【摘 要】
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本文通过水体系合成ZIF-L过程中引入铁盐得到Fe-ZIF,将其平铺在铜箔上,高温热解使得Fe-ZIF中Zn元素挥发生成大量空位,同时铜箔挥发出的Cu原子被氮掺杂碳材料中大量的空位和不饱和位点所俘获,最终得到Cu@Fe-N-C催化剂。与传统的通过金属Cu盐溶液在催化剂中引入Cu元素的方式相比,本文通过Cu箔挥发-碳缺陷位捕获的策略引入Cu元素具有成本较低、绿色环保、金属团聚少等明显的优势。SEM结
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本文通过水体系合成ZIF-L过程中引入铁盐得到Fe-ZIF,将其平铺在铜箔上,高温热解使得Fe-ZIF中Zn元素挥发生成大量空位,同时铜箔挥发出的Cu原子被氮掺杂碳材料中大量的空位和不饱和位点所俘获,最终得到Cu@Fe-N-C催化剂。与传统的通过金属Cu盐溶液在催化剂中引入Cu元素的方式相比,本文通过Cu箔挥发-碳缺陷位捕获的策略引入Cu元素具有成本较低、绿色环保、金属团聚少等明显的优势。SEM结果表明Cu@Fe-N-C具有片状组装的类花瓣六角形状,且表面出现褶皱形貌,其比表面积达1503.2 m2·g-1。TEM表明Cu@Fe-N-C材料金属纳米粒子分散均匀,无团聚现象,具有明显的碳包覆结构。HRTEM中0.34 nm晶间距对应于的石墨碳的（002）晶面,也出现了对应Cu的（111）晶面的0.21 nm晶格条纹,表明Cu元素的成功引入。Mapping测试表明Cu@Fe-N-C中C、N、Fe、Cu元素是均匀分布的。XPS结果进一步验证了Cu@Fe-N-C中Fe、Cu元素的成功引入,并且其吡啶型氮和石墨型氮的总百分含量相比Fe-N-C、Cu-N-C、N-C材料是最高的,对氧还原催化活性十分有利。拉曼结果表明Cu@Fe-N-C相比Fe-N-C、Cu-N-C、N-C材料具有最高的ID/IG值,意味着其具有最高密度缺陷。研发在广泛pH范围内对ORR均具有高效催化活性的材料对于新能源器件的快速发展至关重要,本论文开发的Cu@Fe-N-C催化剂在广泛pH体系中均具有令人兴奋的氧还原催化活性。在碱性体系下,Cu@Fe-N-C的半波电位相比 20%Pt/C高 52 mV（0.923 V vs 0.871 V）,并具有更高的起始电位、极限电流密度和更低的H2O2产率。Cu@Fe-N-C在酸性电解液中的催化活性可以与20%Pt/C相媲美。在中性电解液中Cu@Fe-N-C也表现出了良好的催化活性,半波电位明显优于20%Pt/C（0.756 V vs 0.656 V）。此外与 20%Pt/C相比,Cu@Fe-N-C在以上三种体系中均具有更持久的的稳定性,并且甲醇耐受性更强。另外Cu@Fe-N-C在全pH体系中相比其他对比材料具有更大的电化学活性表面积和更低的阻抗值,意味着其在全pH体系的氧还原催化过程中活性位点更易暴露,电子传导能力更强,具有更为理想快速的动力学过程,因此其氧还原催化效率更高。Cu@Fe-N-C在广泛的pH范围内显示出卓越的ORR性能,可以称之为目前为止报道的ORR最好的无铂催化剂之一。以Cu@Fe-N-C为阴极催化剂的锌空气电池能够输出212.3 mW cm-2（6 M KOH体系）和118.2mW cm-2（4 M NH4Cl+1 M KCl体系）的峰值功率密度,并且具有良好的放电性能和稳定性,均优于商业Pt/C为阴极催化剂的锌空气电池。本文不仅为应用于锌-空气电池和燃料电池的氧阴极ORR过程提供了一种高性能Cu@Fe-N-C电催化剂,也提供了一种简便、低成本且环境友好CuFe双金属氮掺催化剂材料合成的新策略。
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