液相催化相转化法制备纳米α-Fe<,2>O<,3>粉体中试研究

来源 :河北师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kukuhenku
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该论文研究的主要内容:1.中试设备的选型与安装;根据生产工艺、纳米α-Fe<,2>O<,3>的性质、中试规模、中试车间的空间及经济上的考虑,并借鉴同行业的实际情况,我们对所需设备进行了选型.我们所用设备的材质为不锈钢和塑料,选用间歇搪瓷反应釜作为反应器,利用闪蒸干燥设备对物料进行干燥,得到粉体.根据中试需要,选择了一套纯水系统制备去离子水.将各设备安装后,进行了试车.2.中试研究;在小试的技术的基础上,对小试阶段的最佳条件进行中试放大,放大规模为小试的200倍,通过改变反应温度、pH值、双氧水的用量,找到了制得δ-FeOOH的最佳条件.以纯的δ-FeOOH为反应前驱物,以新鲜的FeSO<,4>溶液作催化剂,pH值为6.8,在开放条件下快速升温沸腾回流制得α-Fe<,2>O<,3>粉体.反应通过油浴加热,升温速率较慢,反应体系温度不均匀,后改为提前预热,预热温度在50~60°C之间,得到了粒子均匀的球形纳米α-Fe<,2>O<,3>.以空压机向反应釜加压,控制压力在0.3MPa,将产物转移到板框压滤机进行压滤,以热水洗涤以除去产物中的杂质,通过正反向洗涤,再经过分散重新洗涤,得到了合格的产品.对板框压滤得到的沉淀进行预烘干处理,使其含水量控制在20-30%,然后在闪蒸干燥器中对产品进行干燥,在干燥过程中,控制进口温度在250℃,出口风量较小,可以得到细度较好且均匀的产品,其含水量大约在3%.经过闪蒸干燥的粉体,进一步煅烧可使粉体的水份减小,但干燥温度过高,时间过长,则会使产品发生团聚,影响产品质量.3.纳米α-Fe<,2>O<,3>的主要特性指标及分析检验;按照中华人民共和国国家标准一氧化铁红颜料-GB1863-89和日本氧化铁标准JIS K1462对纳米α-Fe<,2>O<,3>的铁含量、105℃挥发物、筛余物、水悬浮液pH值、吸油量、总钙量、颜色、相对着色力和Ca<2+>、Mg<2+>、Mn<4+>、C1<->、SO<,4><2+>、SiO<,2>等杂质的含量、等进行了检测与分析.实践证明,我们所制备的纳米α-Fe<,2>O<,3>粉体是一种性能优良的颜料,可广泛应用.4.纳米α-Fe<,2>O<,3>的表征;利用透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分布仪、红外光谱、比表面测定仪对产物进行了表征.
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