微弧氧化与化学镀镍技术都是当前镁合金表面处理的研究热点之一。本文在研究镁合金微弧氧化工艺的基础上,把两种工艺结合起来,成功地在AZ91D镁合金表面制备了具有良好耐蚀性、致密性和清洁美观的微弧氧化-化学镀镍复合涂层。在研究AZ91D镁合金微弧氧化基础电解液成分的配比实验的基础上,研究了由金属含氧酸盐、多元酸和表面活性剂等组成的不同复配添加剂对微弧氧化陶瓷膜耐蚀性与结构的影响,通过正交优化方法在AZ91D镁合金表面开发了两个含复合电解液成分的微弧氧化体系。即Na₂SiO₃-（NaPO₃）₆体系:Na₂SiO₃ 14g/L,（NaPO₃）₆ 10g/L,Na₂WO₄ 1g/L,NaOH 9g/L,NH4F 2g/L,Na₂EDTA 1g/L;和NaAlO₂-（NaPO₃）₆体系:NaAlO₂ 10g/L,（NaPO₃）₆ 10g/L,Na₂WO₄ 1 g/L,NaOH 9g/L,Na₂EDTA 1g/L,C_<sub>12H₂₅O₄SNa 0.5g/L。复配添加剂降低了起弧和终止电压,大大改善了氧化膜的致密性和耐蚀性。经过复合微弧氧化处理得到的陶瓷膜的交流阻抗值比镁合金基体提高了13000-15000?/cm2,腐蚀电位正移0.34-0.37V,自腐蚀电流降低了三个数量级。通过腐蚀实验和电化学测试表明,微弧氧化膜并非越厚性能越好,在微火花放电阶段后期形成的膜层具有最佳性能,应该尽量延长微火花放电阶段的时间。在微弧氧化膜上制备了晶态的碱性化学镍镀层,通过单因素优化实验得到其最佳工艺为:硫酸镍28g/L,次磷酸钠28g/L,酒石酸钠20 g/L,氟化铵20 g/L,pH 8.5-9.0,温度78℃;其起镀速度最高可达19μm/h。随其使用周期的增加,镀液的PdCl2稳定时间和镀速下降很快,镀层局部缺陷增多。以碱性镀层作为底层,通过正交优化实验开发了酸性化学镀镍工艺,即:硫酸镍20g/L,次磷酸钠28g/L,柠檬酸钠10 g/L,乙酸钠15 g/L,乳酸10 ml/L,温度87℃,pH值4.8;其镀速约为22μm/h。动电位极化曲线测试研究表明,对微弧氧化膜进行化学镀镍之后,体系反映的是镀镍层的腐蚀信息。酸性镀镍层的腐蚀电位较微弧氧化膜提高了0.51V,Tafel曲线的维钝电位区间增加了一倍,自腐蚀电流密度升高了一个数量级。通过350-400℃热处理可大幅度提高镀镍层的显微硬度,但使其耐蚀性有所下降。