EBSD技术的样品制备及其在材料研究中的应用

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本研究工作采用江苏科技大学分析测试中心的INCA-Crystal背散射电子衍射分析系统进行实验研究,该分析系统由JEOL JSM-6480扫描电子显微镜和OXFORD INCA-Crystal所组成。 本论文通过大量的实验研究,探索出采用机械-化学综合抛光制备EBSD试样的方法:选择三氧化二铝(粒径为30nm)抛光乳液对所制备的EBSD样品进行长时间的抛光,不同的样品中间需要用相应的侵蚀剂对样品进行侵蚀,但侵蚀的次数不能过多,一般情况下,每抛光2个小时侵蚀一次。随着抛光时间的增长和抛光乳液中粒子的粒径的减小,抛光得到的样品衍射花样越好。对电解抛光法制备EBSD样品方面也做了一些探索,并阐述了电解抛光过程中的相关注意事项。一般金属材料的EBSD试样可采用机械-化学综合抛光法制备,而易变形的金属材料可以选择电解抛光去除形变层。 本论文还验证了INCA-Crystal背散射电子衍射仪的工作参数:加速电压20-30kv,工作距离10.0~20.0mm,真空度高于5×10-5乇,光斑:6.0;确定了EBSD的操作步骤和具体的操作流程。 本论文也成功的对Ge单晶样品进行了EBSD测试,自动菊池带标定的实验结果与已知结果相符,验证了EBSD对于取向分析的正确性。分析了Ni,不锈钢板材等多晶材料的晶界类型、织构及微观取向。首次将EBSD技术应用于经高温塑性变形的TiC颗粒增强Ti基及Ti6Al基复合材料,并研究了增强相的分布形态、晶界、位相差及织构。
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