手性异构体的存在是自然界的普遍现象，在药物化学领域尤为突出.两个异构体的生物活性如药效和药物动力学存在很大的差别，使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式，因此对手性药物分离有十分重要而现实的意义。药物对映体的理化性质极为接近，分离难度大，要求分离技术具有高选择性及高分离效率。色谱法是常用的手性分离技术，其中以高效液相色谱(HPLC)应用最多，但存在费时费力，手性分离拄昂贵，操作费用高等缺点。毛细管电泳是80年代以来新兴的一种分离分析技术，由于它高效、快速、简便等特点而被广泛应用于药物、生物、大分子、临床医学等领域。目前，毛细管电泳(CE)已被证明是简单高效的手性分析方法。电化学检测作为一种灵敏度高，选择性好的检测方法在毛细管电泳分离分析中得到了广泛的应用。本论文采用了毛细管电泳—电导检测对手性药物盐酸酚卞明和氧氟沙星对映体进行了分离检测，并对其分离检测机理进行了初步的探讨。 全文共分三部分，主要内容和方法如下： 第一章回顾和评述了毛细管电泳的发展历史；详细介绍了毛细管电泳的基本原理；概述了毛细管电泳检测的各种方法，特别对电化学检测的各种方法及其最新应用进展进行了详细的介绍；重点介绍了手性药物的分离检测方法和毛细管电泳在手性对映体分离检测中的应用和发展；并阐述了本课题的研究背景和意义。 第二章在熔融石英毛细管(75μm×50cm)中，采用二元手性选择剂，以8mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷)+10mmol/LCitricacid(柠檬酸)+10mg/LHPMC(羟丙基甲基纤维素)+25mmol/LHP-β-CD(羟丙基倍它环糊精)(pH=3.5)为电泳运行液，电导检测法，实现了酚卞明对映体的分离检测。线性范围为5-750μmol/L，检出限为2μmol/L。对影响分离度的影响因素：HP-β-CD、HPMC浓度、pH值及进样方式，进行了详细的讨论。应用于市售竹林胺盐酸酚卞明片的酚卞明对映体的分离检测，取得满意结果，对拆分机理进行了初步探讨。 第三章在熔融石英毛细管(75μm×50cm)中，采用三元手性选择剂，，以本文以8mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷)+12mmol/LCitricacid(柠檬酸)+8mg/LHPMC(羟丙基甲基纤维素)+15mmol/LHP-β-CD(羟丙基倍它环糊精)+10mmol/LDM-β-CD(甲基倍它环糊精)(pH=3.3)为电泳介质，毛细管电泳—电导检测法，实现了氧氟沙星对映体的分离检测。线性范围为6-866μmol/L，检出限为2μmol/L。对影响分离度的影响因素：HP-β-CD与DM-β-CD的比例、HPMC的浓度及pH值进行了详细的讨论。应用于市售盐酸氧氟沙星滴眼液、氧氟沙星片剂对映体的分离检测以及左旋氧氟沙星片剂的检测，取得满意结果。