三氧化钨（WO₃）和二硫化钼（MoS₂）都是一种过渡金属氧化物半导体功能材料,且在气敏传感、电致变色、化学催化以及电化学等领域表现出了优良性能,并引起了研究者们的广泛关注。而关于MoS₂/WO₃复合材料的制备及其在吸附性能方面的研究鲜有报道。本文首先研究了不同形貌的三氧化钨微纳结构并探究其形成机理,然后进一步在三氧化钨纳米棒的基础上通过两步水热法成功制备出MoS₂/WO₃纳米复合材料并探究其对不同染料的吸附性能,最后尝试深入探究其吸附机理。本论文具体内容如下:以Na₂WO₄·2H₂O为钨源,NaCl、Na₂SO₄和K₂C₂O₄·H₂O分别为辅助添加剂在不同酸性体系中通过温和的一步水热法成功制备出不同形貌的三氧化钨微纳结构。应用X射线粉末衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的晶相组成和形貌进行了表征。本文通过改变辅助添加剂和pH值成功制备出了球状、捆扎结构、梭状、水母状、鸟窝状、棒状和花状等多种形貌的三氧化钨。研究表明,不同辅助添加剂会影响晶体的形核和长大两个过程,当WO₃生成晶核的速率大于沿某一晶面的生长速率时就会得到球状/花状结构;当WO₃生成晶核的速率小于沿某一晶面的生长速率时就会得到棒状/线状结构,而关于捆扎结构的研究仍需深入。用盐酸调节反应体系的酸度时,依据体系酸度的不同,可生成不同的钨酸或者多钨酸溶胶,对WO₃微纳结构的形貌影响很大。所以在合成三氧化钨的过程中,适量的酸是非常重要的。通过温和的两步水热法不加任何模板和表面活性剂成功制备出一种由MoS₂纳米片和WO₃纳米棒组成的MoS₂/WO₃纳米复合材料。这一复合材料通过X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见分光光度计（Uv-vis）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和BET比表面积测试法来表征。MoS₂/WO₃样品展现了比较理想的比表面积(139.9 m² g^-1)。在初始浓度为10 mg L^-1,100mL的亚甲基蓝（MB）溶液中加入10mg的吸附剂,在60分钟内,MoS₂和WO₃对MB的吸附率分别为5%和18%,而MoS₂/WO₃对MB却几乎达到了100%且吸附容量远高于380 mg g^-1。而且MoS₂/WO₃对甲基紫（MV）、亚甲基蓝:甲基紫=1:1混合溶液（MB+MV）的吸附效率也分别达到了80%和90%。这一结果表明MoS₂/WO₃不仅对MB的吸附是十分有效,同时也对MV以及MB+MV的吸附也十分有效。这可能是由于MoS₂/WO₃复合材料的MoS₂纳米片变得更小更薄,增大了比表面积,同时也增加了吸附位点,使得MoS₂/WO₃对MB、MV以及MB+MV的吸附效果显著。MoS₂/WO₃纳米复合材料对水溶性染料具有显著的吸附能力,对MoS₂/WO₃的基础研究和进一步运用在废水处理中具有重要的意义。