溶剂萃取法制备钾盐结晶过程研究

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KH2PO4和K2SO4是钾盐工业的重要产品,广泛应用于工业、农业、食品、制药等行业。目前国内外KH2PO4多采用中和法生产,K2SO4多采用曼海姆法生产。溶剂萃取法是近些年新开发的钾盐生产工艺,具有能耗小,反应条件温和,产品纯度高等特点,具有广阔的发展前景。但溶剂萃取法生产KH2PO4和K2SO4的工艺不稳定、结晶产品品质不高。鉴于以上现状,本文在测定相平衡数据的基础上,优化结晶工艺,为工业优化该工艺奠定基础。首先,本文采用等温溶解平衡法测定了298.15K、313.15K,K2SO4-KCl-H2SO4-H2O和KCl-KH2PO4-H3PO4-H2O四元体系及其三元子体系的固-液相平衡及物性参数(密度、黏度),KCl-KH2PO4-H2O三元体系在不同浓度(10%,30%,50%)下的乙醇溶液中的固-液相平衡及物性参数,绘制了相图,溶解度图,物性参数-组成图。采用经验公式对两个四元体系及其三元子体系298.15K、313.15K平衡液相的溶解度、密度和黏度进行了模拟计算。结晶工段作为重要的除杂步骤,优化冷却结晶工艺条件,探究杂质和溶析剂乙醇对KH2PO4结晶的影响至关重要。本文围绕制备高品质KH2PO4展开研究,考察了各工艺参数对KH2PO4结晶工艺的影响。获得最佳工艺条件为:搅拌速率300r/min,降温速率0.25℃/min,陈化时间30min,晶种质量1.01%,晶种目数100目。由于原料湿法磷酸中含有多种微量杂质离子,且杂质离子对KH2PO4晶核的生成及生长影响较大,因此,本文研究了掺杂两种含量不同的金属离子对KH2PO4结晶的影响。本文的研究成果为溶剂萃取法生产KH2PO4和K2SO4提供了基础数据,并为生产高品质KH2PO4等钾盐奠定了基础。
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