半纤维素是植物中连接纤维素和木素的一种杂化聚糖，是植物纤维原料三大组分之一，在自然界中的含量仅次于纤维素，是一种有待开发利用的可再生自然资源。随着石油危机的日益加深，半纤维素作为一种来源广泛且可再生的多糖资源，如何通过改性制备有机多功能材料以实现其高值化利用，越来越受到科学家们的关注。由于半纤维素具有良好的亲水性和生物相容性，以半纤维素为原料制备的水凝胶在组织工程材料以及药物缓释方面均具有良好的应用前景。但是，由不同材种经不同方法分离得到的半纤维素的结构特性存在很大差异，因此，探索分离方法与半纤维素结构和性质之间的关系，对半纤维素后续的改性和半纤维素基生物高分子材料的制备具有很高的学术价值和现实意义。本文采用超声辅助常温碱抽提的方法，从农业废弃物玉米芯中获得了水不溶性和水溶性半纤维素组分，在半纤维素得率、单糖组成和溶解性等方面与传统的常温碱抽提方法进行了对比。研究结果表明，经超声辅助常温碱抽提后得到的水溶性半纤维素中阿拉伯糖含量高，分子主链支化度大，导致了其水溶性良好，尤其是经过超声预处理后分离得到的水溶性半纤维素具有良好的反应性能。而且，通过控制超声处理时的碱浓度，能够分离得到支化度不同的水溶性半纤维素。半纤维素结构上的差异对以其为基材制备的水凝胶的性质会产生较大的影响。在本研究中，三种支链结构不同的水溶性半纤维素通过先接枝马来酸酐（MA）再与温敏性单体聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）在紫外光引发下交联的方法，制备了半纤维素基温敏性水凝胶。结果发现，高半纤维素的支化度有利于接枝反应的进行，而半纤维素的取代度越高，交联位点越多，说明半纤维素的原始结构能影响水凝胶中温敏性单体PNIPAAm的含量，最终影响水凝胶的溶胀行为和对染料的吸附行为。制备的水凝胶呈温度负响应性，但是半纤维素的引入并没有使PNIPAAm的LCST发生明显改变。由于紫外光引发的交联反应的发生带有一定的随机性，在制备水凝胶的交联过程中可能会发生NIPAAm的自聚，凝胶网络难以控制。因此，本研究选取点击化学方法制备温敏性半纤维素基水凝胶，尝试借助点击化学的高选择性和高反应效率对凝胶的网络进行控制。首先，先用2-溴异丁酰溴改性半纤维素，再用叠氮钠置换溴原子使半纤维素带上叠氮基；另一方面，先用PNIPAAm和HEMA共聚，再用丙炔酸与共聚物反其应使PNIPAAm带上端基炔。最后，利用1,3-极性环加成反应，使带叠氮基的半纤维素和带炔基的NIPAAm-co-HEMA在一价铜离子的催化下交联制备得到半纤维素基温敏性水凝胶。结果表明，通过控制半纤维素的2-溴异丁酰溴的取代度能控制凝胶的交联度，最终控制凝胶的性能。半纤维素改性反应中2-溴异丁酰溴取代度越大，后续反应中的叠氮基取代度也越大，从而使水凝胶的交联度增加。随着交联度上升，水凝胶的溶胀率和网孔尺寸均有所减少，对染料的平衡吸附量也随之下降。而在温敏性能方面，水凝胶呈温度负响应性，LCST能被调控，并表现良好的温敏性。因此，在点击化学法制备水凝胶的研究中，我们通过控制半纤维素改性反应的条件，能对水凝胶的溶胀性能、温敏性能和染料吸附行为进行控制。