氯化胆碱-尿素用于苎麻脱胶的工艺优化及溶剂的循环利用研究

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苎麻是一种草本植物。就化学成分而言,苎麻原麻由纤维素和胶质组成。苎麻纤维是指从苎麻原麻中去除胶质成分而获得的苎麻纤维。苎麻纤维具有单纤维尺寸长、强度高、光泽好的优点,被誉为“天然纤维中的皇后”。人们迫切希望通过脱胶工艺去除苎麻中的胶质,提取具有优异机械性能的苎麻纤维,以供后续纺纱工艺使用。现在工业上大量使用的脱胶方法是化学方法,虽然脱胶效果稳定、苎麻纤维的物理机械性能优异,但其具有流程长、耗能高、严重的环境污染等问题。因此,探索和开发高效、低成本、无污染的新型脱胶工艺具有重要的社会和生态价值。新型低共熔溶剂具有易制备、熔点低、可循环使用和可回收等特性。其总体分为四种类型,即I至IV型,其中III型低共熔溶剂的组分通常为无毒的可降解有机物,具有绿色环保的特性。目前已有研究人员将III型低共熔溶剂用于木质生物质预处理领域,但其相关内容还需进一步研究。本课题利用氯化胆碱-尿素构筑的低共熔溶剂对苎麻进行脱胶研究(整个脱胶工艺一步完成),同时探讨脱胶工艺循环脱胶的可行性以及脱胶废液中木质素和多糖成分的回收,以实现试剂成本降低、附加产物增值利用、工艺可持续发展,最终为其广泛应用带来可能性。课题的具体研究内容如下:(1)选择III型低共熔溶剂中的氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乙二醇、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乳酸四种溶剂对苎麻进行脱胶,并通过失重率以及外观效果确定最佳溶剂进行后续研究。结果表明氯化胆碱-尿素为四种溶剂中适于苎麻脱胶的最优溶剂。(2)氯化胆碱-尿素低共熔溶剂为苎麻脱胶溶剂。运用单因子控制法,探讨脱胶溶剂中氯化胆碱和尿素的摩尔比、处理温度以及时间三种工艺参数对脱除胶质的影响。通过脱胶纤维的断裂强度、断裂伸长率和细度三项指标的测试结果,衡量不同工艺条件的脱胶效果。最终确定氯化胆碱和尿素的适宜摩尔比为1:1.5、1:2和1:2.5,脱胶温度适宜范围为150至170℃,脱胶时间适宜范围为90至120min。(3)通过正交实验对脱胶工艺进行正交优化,并对脱胶纤维进行性能分析。实验结果表明氯化胆碱和尿素摩尔比为1:2,脱胶温度为170℃,脱胶时间为90min时获得的纤维的力学性能最优。氯化胆碱-尿素低共熔溶剂脱胶所得苎麻纤维的力学性能与传统碱脱胶所得苎麻纤维的力学性能水平基本一致。与原麻相比,氯化胆碱-尿素低共熔溶剂脱胶所得纤维的纤维素含量、结晶度、热裂解温度都得到提升。通过FESEM图观察可知脱胶所得纤维表面光滑,并且通过碳原子核磁共振图谱可知脱胶后苎麻纤维纤维素结构基本没有变化。(4)探索脱胶溶剂循环脱胶的可能性。通过所得纤维的聚合度、物理机械性能、残胶率、制成率等指标判断脱胶液可循环利用的次数。结果表明氯化胆碱-尿素低共熔溶剂具有循环脱胶的能力(至少能循环使用4次),大大降低成本,有望实现氯化胆碱-尿素脱胶工艺的产业化。
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