电解水制氢在解决日益增长的能源需求和环境污染方面受到了广泛的关注。由于电解液中析氢和析氧的两个半反应中,析氧反应的四电子转移过程复杂,并且对动力学的要求更高,因此,析氧反应被一致认为是电解水的关键。为了降低析氧反应的能垒,高效稳定的析氧反应催化剂必不可少。钙钛矿基电催化剂是最有希望取代贵金属基的催化剂之一,但其活性和稳定性仍需改善,为提高其性能,本文通过球磨法制备了具有优异催化活性的LaCoO₃/Ti₃C₂T_x复合材料。首先,通过HF腐蚀块体Ti₃AlC₂得到风琴状的Ti₃C₂T_x,再采用尿素作为插层剂,球磨辅助剥离风琴状Ti₃C₂T_x,制备了单层或少层的Ti₃C₂T_x,有效提高了产率（＞70%）。通过XRD、TEM、AFM等测试手段证明球磨辅助剥离得到的Ti₃C₂T_x产物是单层或少层的。球磨转速对于剥离效果具有显著影响,当球磨转速为300 rpm时,不足以打开风琴状Ti₃C₂T_x的片层;球磨转速提高到600 rpm时,成功制备出单层或少层Ti₃C₂T_x,得到的Ti₃C₂T_x纳米片层间距约为1.3 nm,单层厚度约为1.5 nm。磨球材质对片层剥离效果没有明显影响,但会导致产物成分有一定差异,氧化锆球球磨可得到纯相的单层或少层Ti₃C₂T_x,但钢球球磨得到的单层或少层Ti₃C₂T_x上发现负载了约3 nm的Fe颗粒和约5 nm的Fe3C颗粒。其次,针对钢球球磨制备的单层或少层Ti₃C₂T_x,建立了 Fe单原子掺杂Ti₃C₂O₂和Fe团簇的模型,第一性原理计算结果表明,Ti₃C₂O₂中掺杂Fe原子的d能带中心低于Fe团簇,证明Fe单原子可以稳定存在于Ti3C202,且掺杂后的Ti₃C₂O₂导电性能更为优异。钢球球磨制备的单层或少层的Ti₃C₂T_x的CV曲线测试结果表明,其具有一定的氧还原化活性,氧还原峰出现在0.6 V。最后,将风琴状Ti₃C₂T_x和LaCoO₃粉体,以不同质量比混合球磨,制备了LaCoO₃/Ti3C2TX复合材料。LaCoO₃/Ti₃C₂T_x复合材料呈单层或少层Ti₃C₂T_x包覆LaCoO₃状,部分Co价态的升高,表明LaCoO₃和Ti₃C₂T_x之间具有强相互作用。LaCoO₃/Ti₃C₂T_x复合比例为1:1时的OER反应控速步骤由-OH在吸附位点的重排变为-O的吸附,且OER催化活性在系列材料中最高,得益于导电亲水的Ti₃C₂T_x纳米片使电荷和离子能够在LaCoO₃和Ti₃C₂T_x界面上快速转移,在1.65 V的电位下即实现了 10 mA cm^-2的电流密度,Tafel斜率为47.1 mV dec-1。