高效毛细管电泳法在药物分析中的应用

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本论文围绕五种药物的手性分离分析,开展了毛细管区带电泳和毛细管胶束电动色谱分离分析方法研究,对于扩大高效毛细管电泳方法的应用范围、丰富药物分析方法等方面有重要意义。全文共分四章,作者的贡献主要有以下几个方面: 一、建立了适合槐角丸中染料木素含量及多贝斯胶囊主成分含量测定的毛细管区带电泳方法。 在槐角丸中染料木素含量分析时,采用高效毛细管电泳法,以槲皮素为内标,运行电压28kV,运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH9.2),在波长254nm对槐角丸提取液进行检测。实验结果表明:染料木素的线性范围为31.3~109.4μg/mL,回归方程Y=0.04149+0.01524C(r=0.9994),加样回收率为100.1%。 在多贝斯胶囊中羟苯磺酸钙的含量分析时,以咖啡因为内标,运行电压25kV,运行缓冲液为20mmol/L KH2PO4+10mmol/L硼砂(pH8.2)电泳缓冲液,在波长214nm对多贝斯溶液进行检测。实验结果表明:羟苯磺酸钙的线性范围为37.9~75.7μg/mL,回归方程Y=0.13863+0.00493C(r=0.9978),高、低浓度的加样回收率分别为100.4%和99.8%。 二、采用毛细管区带电泳法对大豆甙元磺酸钠的同分异构体和那格列奈对映体进行了分离。 对大豆甙元磺酸钠的同分异构体分离条件的研究结果表明:当采用φ50μm×50cm的未涂层毛细管柱、20.0mmol/L KH2PO4+10.0mmol/L硼砂缓冲溶液(pH 8.2)、操作电压27KV、柱上检测波长为254nm时,同分异构体在13分钟内得到了分离。大豆甙元磺酸钠的同分异构体其所以能在硼砂缓冲溶液中得以分离,主要是由于碱式硼酸盐与大豆甙元磺酸钠形成带负电荷的硼酸酯类配合物能使大豆甙元磺酸钠同分异构体有不同的迁移速率的缘故。 1穿北大学祠眨士学位论文’摘要 对那格列奈对映体分离条件的研究结果表明:采用未涂层毛细管50林mXsoem(有效长度43cm)、缓冲溶液20 rnmol几KHZpo;+IQmrno比硼砂(P H 5.45,含巧%甲醇、30比DM一p一CD)、高压进样5秒、操作电压25KV、柱上检测波长Z10lun时,对映体在16分钟内能得到分离。 三、采用毛细管胶束电动色谱对阿托伐他汀的手性异构体杂质进行了分离和限量分析。研究了环糊精浓度和SDS浓度对对映体分离情况的影响,建立了阿托伐他汀的定量测定方法。实验结果表明:杂质含量在样品溶液浓度从0.4g/L到。.2留L范围内是一致的。 作者在攻读硕士学位期间完成和发表论文4篇。
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