B2O3-P2O5-SiO2基微波介质陶瓷的制备与性能研究

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氧化硅基微波介质陶瓷介电性能优良,但因其烧结温度高及烧结过程中的相转变难以控制引起陶瓷内部微裂纹等缺点限制了氧化硅基陶瓷的使用。B2O3-P2O5-SiO2(BPS)基微波介质陶瓷以氧化硅为原料,B2O3-P2O5助烧并以BPO4晶相形式析出增强陶瓷基体,具有低烧结温度,较低的介电常数(er),和低介电损耗等优点因此作为微波介质基板材料有广阔的应用前景。以SiO2,H3BO3,NH4H2PO4为原料采用固相烧结法制备BPS基微波介质陶瓷,通过DSC-TG曲线系统的研究了预烧温度、升温速率、保温时间对预烧坯体的影响,制定了合适的预烧工艺。并研究了不同SiO2原料以及BPS原料成分比例及烧结温度对BPS陶瓷微波介电性能的影响。以及三元ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃,多元Li2O-MgO-ZnO-B2O3-SiO2(LMZBS)玻璃作为助烧剂对BPS低温烧结性能,介电性能的影响,LMZBS玻璃对BPS陶瓷与Ag颗粒兼容性的影响,并利用CaTiO3对BPS陶瓷频率温度系数的调节。研究结果表明:(1)对于提纯硅藻土、方石英SiO2粉末两种SiO2源,以提纯硅藻土作为SiO2源制备多孔BPS基微波介质陶瓷,当H3BO3-NH4H2PO4(mol比1.05:1)添加量为10wt%在340℃预烧后,并在1000℃下烧结2h制备多孔陶瓷,体积密度为1.81g/cm3,气孔率为56.42%,此时陶瓷介电性能为er=2.21,Q×f=5758GHz,tf=-14.61ppm/℃;以方石英SiO2粉末为原料,当H3BO3-NH4H2PO4(mol比1.05:1)添加量为30wt%预烧温度为850℃,烧结温度为1000℃烧结时间2h,陶瓷的体积密度为2.31g/cm3,此时的微波介电性能最佳:er=3.97,Q×f=16040GHz,tf=-24.72ppm/℃;(2)ZBS与LMZBS玻璃烧结助剂对BPS陶瓷的烧结特性及微波介电性能有不同程度的影响。实验结果表明,添加3wt%的ZBS可以在900℃实现BPS陶瓷的致密化烧结,其微波介电性能为:er=4.0,Q×f=16702GHz,tf=-24ppm/℃。添加4wt%LMZBS的BPS陶瓷可在900℃实现致密化烧结,其微波介电性能为:er=4.04,Q×f=22600GHz,tf=-22ppm/℃;(3)在添加4wt%LMZBS助烧剂的基础上掺杂一定量CaTiO3对BPS陶瓷的谐振频率温度系数有明显的改善。添加量为3wt%时,900℃烧结2h后BPS陶瓷的谐振频率温度系数近零,其介电性能为:εr=4.26,Q×f=19600GHz,τf=-5.74ppm/℃。
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