在经济高速发展的21世纪,假冒伪劣产品已严重损害全球经济乃至人类健康,因此先进防伪技术的研发显得尤为重要。荧光防伪技术以其独特的光致发光特性,成为了防伪研究者们的“新宠”。稀土掺杂NaYF₄以其优异的化学稳定性和低声子能等特点,成为了上转换或者下转换荧光基质材料的研究热点。然而荧光效率低的问题一直是困扰科学家们的首要难题,特别是在防伪领域。因此,如何合成一种荧光性能优异、防伪级别高的荧光材料,对于防伪应用具有非常大的研究意义。基于此,本论文围绕高荧光强度的双模式稀土掺杂NaYF₄进行了一系列研究,主要研究内容分为以下三个方面:（1）采用聚丙烯酸（PAA）作为表面活性剂,通过水热法合成了Yb³⁺/Er³⁺共掺杂的NaYF₄,通过系统地研究水热温度、pH值、醇水比、PAA浓度、PAA分子量对产物晶型、形貌及尺寸的影响。结果表明,具有纯β相的NaYF₄空心管具有最高的发光强度。（2）本章采用PAA作为表面活性剂,通过水热法合成了PAA修饰的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换空心管（UCHMs）,进一步对UCHMs的形貌、晶型、元素组成、表面性质进行了表征。通过对不同水热时间中间产物进行晶型和形貌分析,详细探究了空心管的生长机理。随后通过掺杂不同的稀土离子制备了红绿蓝三原色NaYF₄空心管,并将其分散在乙醇/分子水/甘油体系中制成印刷油墨,通过喷墨打印技术,验证了UCHMs荧光油墨在多级图像加密和无背景图像防伪的巨大潜力。（3）在信息高度共享的时代,单一模式荧光防伪已经逐渐沦为易仿制的低端防伪形式,更高级的双模式荧光防伪材料正成为当下的研究热点。因此,本章延用PAA作为结构导向剂,通过水热法合成了PAA修饰的上/下转换双模式NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺@NaGdF₄:Ce³⁺,Eu³⁺空心管（DMHMs）,对产物的荧光性能表征发现,产物在具备了双模式荧光的同时,上转换荧光强度增强了1.76倍。最后,通过喷墨打印技术证明了双模式荧光墨水可用于在无荧光纸上打印隐藏光学图像。总之,本论文致力于通过简易的水热合成方法制备出具有优异荧光性能的荧光材料,并研究了其在防伪领域的应用,为该类材料在防伪领域的应用奠定了基础。同时,本论文开发了一种聚合物PAA诱导核-壳结构无机材料的制备方法,为其他无机材料的多层复合制备提供了参考。