2008年初，铁基高温超导体的发现引发了新一轮高温超导研究热潮。铁基超导材料两大体系的结构特征是含有四面体FeAs层或FeSe层。铁基超导体系的复杂性和多样性，在一定程度上妨碍了人们对其物理机制的深入了解。令人感兴趣的是，四面体FeAs和FeSe层不仅可以作为铁基超导体中的基本超导单元，而且也可以单独形成二元化合物FeAs和FeSe。重要的是，相对于不超导的二元FeAs化合物，具有类似层状结构特征的二元FeSe化合物本身具有超导电性，其超导转变温度最初报道为8K。当其Se位用Te部分替代后，FeSe1-xTex的超导转变温度可以提高到15K。并且FeSe材料表现出很强的正的TC压力效应:在8.9 GPa下，其超导转变温度达到36.7 K。出乎预料的是，单原子层FeSe薄膜超导转变温度甚至达到～65 K。显然，FeSe超导体是整个铁基高温超导家族中结构和化学组成最简单的成员，不仅具有铁基高温超导特征而且呈现出引人注目的重要物理现象。因此，二元FeSe超导体凸显为研究铁基高温超导机理最为理想的原型(prototype)材料，为国内外超导界高度关注。　　关键性实验研究（如中子散射、ARPES）是揭示铁基超导机理的必经途径。而生长出高质量、大尺寸晶体样品是最重要的第一步。以前的FeSe晶体生长基本上局限于助溶剂法和气相输运法，生长的FeSe晶体尺寸小，因而限制了基于晶体样品的中子散射实验的开展。本论文正是针对解决生长大尺寸FeSe超导晶体这一难题展开的。　　本文比较全面地研究了二元铁硒(FeSe)超导晶体的多种生长方法，包括助熔剂法(flux method)、移行熔剂浮区法(traveling-solvent floating-zonetechnique，TSFZ)以及布里奇曼-斯托克巴杰方法(Bridgman-Stockbargermethod)。最终我们成功应用移行熔剂浮区法生长出了迄今最大尺寸的FeSe超导晶体，从而解决了生长大尺寸FeSe晶体的难题。在我们成功生长大尺寸FeSe晶体基础上，相关中子散射合作研究正在顺利进行并取得重要进展（这是首次基于FeSe晶体样品的中子散射研究）。　　本论文围绕二元铁硒(FeSe)超导晶体生长展开了三方面的工作:　　(1)研究了FeSe超导晶体的助熔剂法生长。在文献报道的助熔剂法生长FeSe晶体工作的基础上(单边尺寸最大约4mm)，我们对生长技术作了有效改进，包括改善Fe/Se熔质在助熔剂中的熔解和对流、控制生长界面的温度梯度以及优化KCl助熔剂的浓度。我们生长出的FeSe晶体尺寸达到5×5×0.2 mm3或6×3×0.2 mm3，比以前报道的尺寸更大。电阻和磁性测量都表明超导转变温度(TC)为10.5 K，比以前报道的更高。　　(2)然而，通过改进的助溶剂法生长的FeSe晶体尺寸仍然偏小，不能满足中子散射实验的需求。我们提出，只有摆脱助熔剂的限制，通过熔体(melt)生长技术而不是助熔剂(flux)技术，才是制备更大尺寸FeSe晶体的唯一途径。通过对Fe-Se二元相图的深入分析，加上长期以来本研究组在移行熔剂浮区法上积累的丰富经验，我们终于首次成功实现了FeSe超导晶体的无助熔剂浮区法生长。这一方法无需助熔剂，通过在更高温区维持稳定的生长熔体(melt)而实现晶体持续的生长，因而可以得到大尺寸的晶体。尤其是能实现晶体成分的有效控制，生长出成分均匀的大尺寸晶体。我们应用浮区法生长的FeSe晶体尺寸达到15×6×2mm3，各维度尺寸均是迄今所有报道中最大的。而且晶体成分均匀，为Fe∶Se=1∶1。XRD分析表明晶体主相为β-FeSe相（超导相）。交流磁化率测量表明超导转变温度为9.4 K;交流磁化率抗磁屏蔽信号达到-97％，表明FeSe晶体的体超导性。　　(3)我们还研究了FeSe超导晶体的布里奇曼-斯托克巴杰方法生长。我们在反复尝试之后生长出了厘米尺寸的FeSe超导晶体，并且具有(101)面单一晶体取向。抗磁测量表明其超导转变温度为9K。　　这三种方法生长的晶体自然解理表面均为(101)面，与以前助熔剂法生长结果一致。X射线双晶衍射摇摆曲线测量表明，助熔剂法和移行熔剂浮区法生长的FeSe晶体(101)面的半高宽值都比较大（均为5.3°）。我们认为这种结晶的不完整性很可能与FeSe晶体本征的结晶习性有关。