硫化镉(CdS)是Ⅱ-Ⅵ主族中一种直接带隙的n型无机半导体材料，禁带宽度为2.42eV。因其具有特殊的光学、电学性质，越来越受到广大学者的关注，目前已经被广泛应用于新型太阳能电池、光催化、光电转换、光致发光等领域。材料的性质依赖于其尺寸、形貌及结构，因而，实现CdS纳米材料的可控制备，阐明其微观形貌及结构的演变规律，对加快CdS在太阳能电池及光催化领域的应用是非常必要的。本文采用电化学沉积法和溶剂热法以及二者相结合的方法，制备出了形貌可控的CdS纳米材料，包括零维CdS纳米颗粒薄膜、一维CdS纳米棒及三维CdS纳米棒阵列。进一步以一维CdS纳米棒为基，将纳米TiO2颗粒包裹在CdS纳米棒表面，制备了TiO2/CdS异质结；同时，以一维有序的TiO2纳米棒阵列为基，将CdS纳米颗粒作为光敏化剂，制备出CdS/TiO2异质结。主要研究结果如下：(1)采用循环伏安法，制备了光滑平整的零维CdS纳米颗粒薄膜。在电沉积过程中，电解液的pH值可以控制硫代乙酰胺(TAA)分解S2-的速度，从而有效控制CdS的形核率；电解液中络合剂二甲基亚砜(DMSO)具有较大的空间位阻，适量的添加可以有效控制成膜速率、抑制CdS晶核的快速长大。研究表明，当DMSO的添加量为30%、pH为3时，可以制得光滑平整的CdS纳米薄膜，且具有最大的短路电流。(2)采用溶剂热法，以硫酸镉、硫代乙酰胺为镉源和硫源，乙二胺为溶剂，制备了一维CdS纳米棒。通过控制Cd/S比实现了CdS纳米颗粒(闪锌矿)向一维CdS纳米棒(纤锌矿)的转变；经过微观组织结构分析，探索了CdS形貌和结构的演变机理；光催化测试结果表明，CdS纳米材料同时具有纤锌矿和闪锌矿两种结构时呈现出优异的光催化性能，闪锌矿/纤锌矿同质结界面的存在，有利于发生电子转移，抑制电子-空穴对的复合，从而提高了CdS的光催化活性。(3)采用电沉积和溶剂热相结合的方法，以硫酸镉、硫脲为镉源和硫源，乙二胺为溶剂，六亚甲基四胺(HMTA)作为添加剂，制备了三维有序的CdS纳米阵列。研究发现：在反应过程中，Cd颗粒的形貌对三维有序的CdS纳米阵列的形成起到模板作用；HMTA的添加量对三维有序的CdS纳米阵列的形成起到动力学控制作用。基于此，提出了三维有序CdS纳米阵列的生长机理，阐明了CdS纳米材料三维化和有序化的过程。光催化性能测试表明具有三维有序的CdS纳米阵列在可见光照射下表现出良好的光催化活性。(4)以一维CdS纳米棒为基，采用溶剂热法，将纳米TiO2颗粒包覆在CdS纳米棒表面，制备了TiO2/CdS异质结。当TiO2包覆在CdS表面时，有效的抑制了光生电子和空穴的复合，提高了CdS对可见光的响应程度，表现出优异的光催化活性；然而，当CdS纳米棒则被TiO2颗粒完全包覆，对可见光的吸收大大降低，以至于产生的光生电子和空穴减少，从而光催化活性大大降低。(5)以一维的TiO2纳米棒阵列为基，CdS为光敏化剂，采用电沉积的方法，制备了CdS/TiO2复合薄膜。通过采用紫外光对TiO2基片进行预处理，改善了TiO2纳米棒表面的亲水性，降低了电沉积过程中CdS的团聚现象。研究表明：经紫外光预处理过的CdS/TiO2(UV)复合薄膜与简单CdS/TiO2复合薄膜相比，开路电位的衰减速率慢、电子寿命长，光电流密度值显著提高，尤其是短路电流值，提高了约两倍，此结构拓展了CdS/TiO2复合薄膜在太阳能电池领域的应用潜力。