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近年来，设计和合成具有新颖结构和独特性质的多核配合物逐渐成为配位化学领域的研究热门，在构筑多核配合物的有机配体中，含羟基配体由于种类丰富且配位方式多样，是化学工作者经常使用的一类配体。本论文主要研究含羟基配体金属配合物的合成、结构及性质。以溶剂热合成方法合成了20个配合物，并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。通过固体荧光、紫外和磁性测试对部分配合物的性质进行了研究。主要工作如下：一、以水杨羟肟酸H3Shi(H3Shi=salicylhydroxamic acid)为主配体，通过溶剂热合成法得到了六个多核配合物[Zn(H2Shi)(OAc)]n(1),[Cd(H2Shi)2(H2O)]n(2),[MnⅢ4Dy(Shi)4][(CH3CH2)3NH](3),[MnⅢ4Gd(Shi)4][(CH3CH2)3NH](4),[MnⅢⅢ4Sm(Shi)4][(CH3CH2)3NH](5),[Mn5MnⅡ(Shi)5Py6(CH3COO)2](6)，并对其进行了结构表征。单晶结构分析表明，配合物1和2为一维结构，配合物3-5是具有12-crown-4结构的过渡金属-稀土杂核配合物，配合物6是由水杨羟肟酸，醋酸根离子和吡啶分子配位形成的六核混价锰配合物。二、利用含羟基配体HIPP（HIPP=2-(imidazo[1,5-a]pyridin-3-yl)phenol)为主配体，通过调节配体和金属盐的比例、反应溶剂、pH值和反应温度等条件通过溶剂热合成法成功制备了九个配合物[CoII2(HIPP)4(SO4)2](7),{[CoII3(HIPP)2(IPP)2(SO4)2(CH3OH)2]·CH3OH H2O}(8),[CoII3(IPP)6](9),{[CoII4(IPP)8]·H2O}(10),[CoII2(IPP)2(OAc)2]n(11),{[NiII3(HIPP)2(IPP)2(SO4)2(CH3OH)2]·CH3OH H2O}(12),[Zn(HIPP)4Cl2](13),[Zn2(IPP)4](14),[Zn4(IPP)8(EtOH)](15)。通过元素分析、红外和X-射线单晶衍射对这九个配合物进行结构表征，并测定了配体HIPP及配合物7-15在室温下的固体荧光性质。在2-300K温度范围内测定了配合物7,9和11的磁性，磁性数据表明配合物7和11中的金属离子间呈反铁磁相互作用，而配合物9中的Co2+之间通过μ2-O桥联的羟基传递了分子内的铁磁相互作用。三、设计并合成了含羟基希弗碱配体H3L1和H2L2[H3L1=1-((2-hydroxy-3-methoxybenzylidene)amino)ethane-1,2-diol, H2L2=1-((2-hydroxybenzylidene)amino)-2,3-dihydro-1H-inden-2-ol]，利用这两个配体和过渡金属反应得到了五个配合物[CoII4(HL1)4](16),[ZnII4(HL1)4](17),[CuII4(HL1)4](18),[ZnII4(HL2)4](19),[CoII4(HL2)4](20),其中配合物16-18是由μ3-O桥连形成的四核立方烷结构，配合物19-20是由金属离子和桥连的羟基氧原子形成的开口双立方烷结构。在2-300K温度范围内对其中两个配合物16和18的磁性进行了研究，磁性测试结果表明，配合物16和18的金属之间存在铁磁相互作用。此外，荧光测试表明，利用多羟基的配体H3L1与H2L2和d10过渡金属离子形成的化合物在新型功能发光配合物分子材料设计和组装方面蕴涵着巨大的潜力。