农药可以用来获取农业丰收、提高农产品产量、防治农作物病虫害,对农业生产具有至关重要的作用,但不恰当地使用农药造成农药残留超标将影响人们的幸福指数,近年来,有关滥用农药导致蔬菜农药残留超标从而引起人畜中毒事件的报道屡见不鲜。对此,为了在农业生产中严格把控农药关,保证人民群众能在餐桌上吃到安全放心的蔬菜,不仅需要政府相关部门的有力监管,更加需要有效稳定的农残超标测定的技术方法进行支持。本论文旨在通过建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定不同蔬菜品种中多残留农残分析的方法,更好地服务于农药残留限量标准的实施,更好地保障舌尖上的安全,具体研究过程和结果如下:1.不同蔬菜中多残留农药高效液相色谱-串联质谱测定的方法建立选择南京地区有代表性的5种不同品种蔬菜,分别为结球甘蓝、大白菜、番茄、黄瓜以及四季豆,测定5种蔬菜中涕灭威及其衍生物(涕灭威砜、涕灭威亚砜)、灭多威、乙酰甲胺磷、多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、甲萘威、克百威及其衍生物(3-羟基克百威)、啶虫眯、抗蚜威、甲霜灵、辛硫磷、哒螨灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、阿维菌素20种农药残留,以QuEChERS方法为依据,蔬菜样品经乙腈直接提取,加入6g左右氯化钠剧烈震荡离心后直接进样上机,采用正离子多反应监测模式,外标法定量。多菌灵等20种检测限为0.0005mg/kg～0.005mg/kg。2.不同蔬菜中多残留农药高效液相色谱-串联质谱的测定的方法验证依据最新食品中最大农药残留限量标准GB/T2763-2016,分别在结球甘蓝、大白菜、番茄、黄瓜以及四季豆中添加不同浓度水平的农残混合标准溶液,分别添加为0.0016mg/kg,0.064mg/kg,0.24mg/kg三个水平,根据第一章所述前处理及仪器方法,测定大白菜等5种蔬菜中多菌灵等20种农药的加标回收率情况及精密度,利用黄瓜基质配制20种农残的混合标准溶液,结果表明大白菜中的多菌灵20种农药残留的高、中、低水平的平均加标回收率为71.4%～118%,平均相对标准偏差为1.25%～17.6%;甘蓝中的多菌灵等20种农药残留的高、中、低水平的平均回收率为72.9%～112%,平均相对标准偏差为1.03%～14.9%;黄瓜中的多菌灵等20种农药残留的高、中、低水平的平均加标回收率为70.8%～119%,平均相对标准偏差为1.13%～14.6%;四季豆中的多菌灵等20种农药残留的高、中、低水平的平均加标回收率为70.0%～104%,平均相对标准偏差为2.20%～15.7%;西红柿中的多菌灵等20种农药残留的高、中、低水平的平均加标回收率为77.3%～105%,平均相对标准偏差为1.98%～16.3%,该方法快速简便、灵敏度高,可用于大白菜等5种蔬菜的20种农药残留的快速检测,为蔬菜质量安全风险评估提供有力保障。3.高效液相色谱-质谱/质谱测定蔬菜中多残留农药的方法建立的应用选择南京市具有代表性的5种蔬菜,运用建立的高效液相色谱-质谱/质谱测定多残留农残的方法,对南京市高淳区、溧水区、栖霞区、建邺区、六合区、雨花区、浦口区及江宁区的大白菜、甘蓝、黄瓜、四季豆和西红柿进行检测,通过2017年一年的监测跟踪,高淳区一年中检测出多菌灵、吡虫啉、咪鲜胺、嘧霉胺、苯醚甲环唑、甲霜灵、啶虫脒,溧水区一年中检测出多菌灵、吡虫啉、咪鲜胺、嘧霉胺、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、哒螨灵,栖霞区一年中仅第二季度检测出嘧霉胺和第三季度检测出苯醚甲环唑,江宁区一年中检测出多菌灵、甲萘威、咪鲜胺、嘧霉胺、乙酰甲胺磷、苯醚甲环唑、甲霜灵、啶虫脒,雨花区、建邺区、六合区及浦口区均未检出。虽然高淳区、溧水区、栖霞区及江宁区检测出农药残留,各个不同地区的农药残留量有一定的差别,但是根据蔬菜中最大农药残留限量可知,上述涉及的农药均未超标,综上所述,南京市各地区的农药用量还是比较规范,涉及的蔬菜品种相对比较安全,虽然有些地区检测出了多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、嘧霉胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑等农药,不过均未超出国家规定的最大残留限量标准,整体情况属于良好可控。不仅能够满足大批量做样,而且用时少,准确度高、精密度和灵敏度均满足农药残留检测分析,具有较强的实际意义和应用价值。