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产量高、能耗低、绿色环保的粉体制备方法是热色材料VO2走向实用化的关键技术之一。本研究对软化学法制备纳米VO2相关粉体进行了初步研究。
本研究选择了NH4VO3作为钒源,N2H4·H2O作为还原剂,HCl作为pH调节剂。利用水溶液还原法,在低温常压下,制备出了结晶性良好的纳米V2O4·2H2O粉体,粉体具有片状、棒状、针状形貌。实验结果表明溶液pH值为1.5~4.5时,随着pH值增大,溶液过饱和度提高,生成的V2O4·2H2O沉淀量增多。N2H4·H2O具有比较适中的还原性,随着还原剂加入量的增加,钒的价态一直稳定在四价,没有被还原到更低的价态。还原反应完成后V2O4·2H2O粉体形貌为片状。再经过不同条件保温处理后均可制得结晶性良好的V2O4·2H2O粉体,但产物形貌变化较大。经过常温七天保温处理后,形貌转化为针状;经过95℃四天或110℃两天的保温处理后,形貌转化为棒状。实验结果验证了从片状到针状或棒状的分层剥离-层内分束的形成演变机制。
本研究发现V2O4·2H2O粉体在空气中不稳定,易被氧化成具有棒状形貌的V10O24·12H2O粉体。在实验中,随着pH的提高或/和N2H4·H2O添加量的增加,溶液中的V2O4·2H2O更容易被氧化为V10O24·12H2O。除了溶液条件外,产物V2O4·2H2O粉体在常温空气中放置数天后也易被氧化。另外,实验评价了空气中干燥四小时时,不同处理温度与粉体氧化的关系,发现95℃干燥后产物仍为V2O4·2H2O,150℃干燥时,产物已完全被氧化成棒状V10O24·12H2O,200℃干燥时,V10O24·12H2O则被进一步氧化成V2O5。