CO₂电催化还原是通过电化学方法,将CO₂直接转化成CO、甲酸、醇类、烃类等化学品的反应,为CO₂的转化以及可再生能源的有效利用提供了新的思路。然而,CO₂分子稳定,其活化过程需要消耗大量能量。因此,开发高效的CO₂电还原催化剂是目前该领域的研究重点。在已知的催化材料中,铜表现出了特殊的催化性能,可将CO₂转化成乙烯等附加值高的产物,具有研究前景。本论文围绕纳米铜的制备方法、Cu-Au双金属催化剂的合成以及基于H型电解池的CO₂电催化还原体系三方面进行研究,主要内容如下:（1）采用一种新颖的锌卟啉光催化还原制备纳米金属材料的方法,选择锌卟啉作为光敏剂和还原剂,在光照条件下利用卟啉光催化还原法在水溶液中制备纳米铜用于CO₂电催化还原。该条件下制得的铜与其他水相合成法相比,粒径更小（<100 nm）,且通过调节体系的pH值可在一定程度上达到控制铜形貌和粒径的作用。制得的铜可将CO₂还原成CO、甲烷、乙烯等一系列产物,其中甲烷的法拉第效率最高为9.2%,乙烯的法拉第效率为6.7%,表现出了一定的CO₂电催化性能。（2）利用油胺作为溶剂,通过控制表面活性剂的加入量以及铜金盐的摩尔比,合成具有不同形貌以及铜金摩尔比的铜金合金催化剂用于CO₂电催化还原。该铜金催化剂均表现出了良好的CO₂电催化还原活性,相同电位下CO的法拉第效率均高于H₂,其中在-0.5V vs.RHE下CO的法拉第效率达到52.34%,且高于同电位下H₂的法拉第效率28.9%。此外,还制备了碳黑作为载体的担载型CuAu/C催化剂,并比较了碳载体的加入对CO₂电催化还原的影响,实验结果表明碳的引入会促进析氢反应的发生,造成产物中H₂选择性的提高。（3）本论文选择了低温液相还原体系进行CO₂电催化还原,采用密闭的H型电解池作为反应器,且利用气相色谱对气体产物的选择性进行分析,实现了气体产物的在线检测。