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本文在综述了玻碳电极预处理研究的基础上,用电化学方法活化玻碳电极,研究了尿酸和多巴胺在活化电极上的电化学行为及定量分析方法。内容包括:
首先,采用阳极极化法在1mol/LNaOH溶液中活化玻碳电极,用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了尿酸(UA)在活化玻碳电极(AGCE)上的电化学行为,并提出一种利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法。在0.1mol/L的醋酸缓冲溶液中(pH5.0),以0.1mol/LKCl作为支持电解质,尿酸在AGCE上于0.484V处产生一个灵敏的氧化峰。与裸玻碳电极相比,该电极对尿酸的氧化具有良好的电催化作用,提高了测定UA的灵敏度。微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与UA的浓度在5.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9989,检出限为1.0×10-6mol/L。该方法操作简单方便,重现性较好,能在抗坏血酸存在下同时测定UA。用于人血样品中尿酸的测定,样品不需经过任何处理步骤,即可得到满意的分析结果。
其次,研究了玻碳电极在pH7.0的磷酸缓冲液中的电化学活化问题,用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在活化玻碳电极(AGCE)上的电化学行为,并提出一种利用微分脉冲伏安技术测定DA的电化学分析方法。在0.1mol/l,pH7.0的磷酸缓冲液中,DA在AGCE上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为0.167V和0.217V(vs.SCE)。与裸玻碳电极相比,该电极对DA的氧化具有良好的电催化作用。微分脉冲伏安法测定DA的氧化峰电流与其浓度在两个区间成正比,分别为1.0×10-6~2.5×10-5mol/L和2.5×10-5~2.5×10-4mol/L,线性回归方程分别为Ipa=3.5718+0.8224C(Ipa;μA;C:μmol/L)和Ipa=21.6277+0.1184C(Ipa;μA;C:μmol/L),相关系数分别为0.9931和0.9938,检出限5.0×10-7mol/L。该方法操作简单方便,重现性较好,在活化的玻碳电极上,AA和UA对DA的测定均没有干扰。该法用于测定多巴胺针剂中DA的含量,结果令人满意。