虎杖中白藜芦醇苷和挥发油的分离分析研究

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论文针对目前白藜芦醇苷(piceid)提取率低、纯化效果差的缺陷,系统地研究了虎杖(polygonum cuspidateum sieb.et.Zucc.)中白藜芦醇苷提取、分离纯化的工艺条件,并采用分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法对白藜芦醇苷进行定性定量分析。同时,还研究了虎杖挥发油的提取条件,用气相色谱—质谱联用技术分析鉴定其中挥发性化学成分,为进一步评价其质量和开发新药提供了基础数据。具体内容如下:1)白藜芦醇苷的提取。系统地研究了溶剂提取法、索氏提取法、超声提取法和微波辅助提取法,并对这四种方法的提取效果进行了比较,确定最佳提取工艺为:虎杖粗粉(2~3mm)10g,浸泡2 h,在微波功率650W下用70%乙醇提取100 s,提取2次,料液比为1∶8,白藜芦醇苷得率达到0.92%。2)白藜芦醇苷的分离纯化。采用高速离心分离、溶剂萃取、大孔吸附树脂、氧化铝柱层析等系列纯化方法对虎杖的微波粗提液进行分离纯化,最终得到纯度为93.26%的白藜芦醇苷。与传统方法相比,设备易得,操作简单,所得产品纯度大大提高,对环境和人体毒害较低,是一种值得推广的方法。3)白藜芦醇苷的分析测定。采用薄层色谱法(TLC)对柱色谱分离纯化后的样品作初步的定性分析,为柱层析提供可靠的实验参数。采用紫外分光光度法(UV)对粗提液进行快速的定量分析,筛选出最佳的提取工艺。采用高效液相色谱法(HPLC)对大孔树脂、柱层析分离纯化后的产物进行定性定量分析。色谱条件:色谱柱为ODS-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为40%(体积分数)的甲醇水溶液;流速为1 mL/min;检测波长为303nm;柱温为室温。4)挥发油的提取分析。采用正交试验法对水蒸气蒸馏提取虎杖挥发油的提取条件进行了研究,最佳提取条件为虎杖粗粉(2~3mm)加入7倍量的水浸泡4 h,水蒸气蒸馏12 h。用气相色谱—质谱联用技术测定了最佳提取条件所得虎杖饮片挥发油的化学成分,鉴定出其中20种成分,主要是噻吩类(38.09%)、菲类(4.78%)、芴类(3.81%)、联苯类(3.47%)、蒽类(2.92%)和萘类(2.27%)化合物。
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