ZSM-5 沸石膜的合成及表征

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用原位水热合成的方法,在陶瓷管外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.XRD分析表明,该膜具有ZSM-5的特征峰,而且随着膜厚度的增加,其特征峰增强.SEM分析结果表明,膜表面由一层轮廓清晰的晶体互相交连构成,晶体具有ZSM-5晶体形状,其大小在2-15微米之间;膜截面是一层连续的晶相层,厚度在15-45微米之间.考察了成胶条件及晶化条件对成膜的渗透率、分离因子及膜形态的影响.低温、搅拌尽管有利于小晶粒的形成,但其成膜性能差.渗透率尽管减小,而分离因子与载体相比,几乎没有增加.高温静置可能更有利于膜的形成.晶化之前,在陶瓷管外表面预先吸附一层凝胶,能使晶体之间接触更加紧密,从而提高成膜能力.随着配料中酸用量的减少,气体渗透率减小,分离因子增加.从SEM图中看出,膜的表面晶体变小.随着成膜次数的增加,气体的渗透率减小,分离因子增加,但当重复合成三次以后,渗透率仍然减小,而分离因子变化不明显.随着晶化时间增加,膜的厚度增加,渗透率减小,而分离因子变化不大.初步探讨了气体在ZSM-5沸石分子筛膜中的传递机制.随着成膜次数的增加,气体随压力的改变量减小,氢气对氮气的分离因子增大,最高达到3.61,接近Knudsen扩散时理想分离因子3.74.因而当碱度较大,成膜次数较高时,气体在分子筛膜中的传递主要是按Knudsen扩散机制进行.
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