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本文将对氢同位素H2/D2兼具动力学量子筛分（KQS）效应和化学亲和量子筛分（CAQS）效应的Ni/Co-MOFs分别负载在γ-Al2O3载体或负载在以γ-Al2O3为铝源和模板原位制备的Al-MOFs CAU-10-H@γ-AlOOH载体上,制备 了系列 Ni（bdc）（ted）0.5@γ-Al2O3 和 Co-MOFs UTSA-16@CAU-10-H@γ-AlOOH复合材料。将其分别填装到色谱柱（柱型:0.6 m×2.0 mm I.D.）于液氮温度以及氦气作为载气的条件下展开对氢同位素H2/D2分离性能实验探究,论文取得的结果如下:（1）利用液相外延法将Ni-MOFs Ni（bdc）（ted）0.5负载到γ-A12O3制备了 n-Ni（bdc）（ted）0.5@γ-Al2O3（n=1,3,5,7）复合材料,其中 n 代表Ni（bdc）（ted）0.5在γ-A12O3表面负载的次数,对应Ni（bdc）（ted）0.5在γ-Al2O3的不同负载量。用IR、XRD、SEM、EDS、BET、TG-DTA等多种分析方法对制备出的复合材料进行表征。将复合材料填装到柱型为0.6 m×2.0 mm I.D.的不锈钢色谱柱中,在液氮（77 K）下探究该复合材料气相色谱固定相对氢同位素H2/D2的分离性能。发现3-Ni（bdc）（ted）0.5@γ-Al2O3在氦载气流速为60 mL/min,H2/D2混合气体进样量为100 μL（VH2:VD2=1:1）时,Ni（bdc）（ted）0.5@γ-Al2O3复合材料对氢同位素H2/D2分离效果最好,对H2/D2的分离度为2.12,分离时间为5.07 min。在最佳色谱分离条件下,对该色谱固定相分离H2/D2进行重复性验证实验。结果表明,纯H2、D2以及混合H2/D2气体的保留时间的RSD均在0.6%以下,峰高和峰面积的RSD均在4.0%以下,表明该色谱固定相对H2/D2分离具有较好的重现性。与H2/D2混合组分的理论含量（50%:50%）相比,其测量组分中H2和D2的含量的相对偏差均在5.0%以下,验证了该色谱填料对氢同位素H2和D2含量的测定准确性较高。（2）利用原位牺牲模板法以γ-Al2O3为铝源和模板制备了 Al-MOFs m-CAU-10-H@γ-AlOOH（m=2.l9%,2.84%,3.32%,5.27%）载体材料,其m代表CAU-10-H@y-AlOOH载体材料中CAU-10-H的负载量。继而利用液相外延法在3.32%-CAU-10-H@γ-AlOOH 载体材料上负载Co-MOFs UTSA-16,制备了 n-UTSA-16@3.32%-CAU-10-H@γ-AlOOH（n=1,2,3,4,5）复合材料,其中n代表UTSA-16在3.32%-CAU-10-H@γ-AlOOH载体上负载的次数,对应UTSA-16在3.32%-CAU-10-H@γ-AlOOH 载体上的不同负载量。用 IR、XRD、SEM、EDS、BET、TG-DTA等多种分析方法对制备出的载体材料和复合材料进行表征。将载体材料和复合材料分别填装到柱型为0.6 m×2.0 mm I.D.的不锈钢色谱柱中,在液氮（77 K）下探究对氢同位素H2/D2的分离性能。当CAU-10-H的负载量为3.32%,氦载气流速为30 mL/min,H2/D2混合气体进样量为50 μL（VH2:VD2=1:1）,即可实现正氢（o-H2）与D2的完全分离。3-UTSA-16@3.32%-CAU-10-H@γ-AlOOH（n=1,2,3,4,5）作为色谱固定相材料,氦载气流速为60 mL/min,H2/D2混合气体进样量为100 μL（VH2:VD2=1:1）,可有效实现氢同位素H2/D2的分离,对H2/D2的分离度为1.78,分离时间仅为4.56 min,且色谱峰对称性好,符合高斯分布。在最佳色谱分离条件下,对该色谱固定相分离H2/D2进行重复性验证实验。结果表明,纯H2、D2以及混合H2/D2气体的保留时间的RSD在0.5%左右,峰高和峰面积的RSD均在3.0%以下,表明该色谱固定相对H2/D2分离具有较好的重现性。与H2/D2混合组分的理论含量（50%:50%）相比,其测量组分中H2和D2的含量的相对偏差均在5.0%以下,验证了该色谱填料对氢同位素H2和D2含量的测定准确性较高。