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L-肉碱作为一种新型机能性食品添加剂,具有促进能量代谢、抗疲劳等生理功能,已经被广泛应用于减肥类药物、保健食品、婴幼儿食品以及运动员补充剂中。然而L-肉碱的立体对映异构体D-肉碱对人体具有毒副作用。目前工业上L-肉碱的制备和生产主要采用化学合成法,并不能区分L-型和有副作用的D-型,还需要通过化学拆分或酶法拆分等手段获得纯度较高的L-肉碱,因此市场上大量婴幼儿食品和保健食品中L-肉碱的含量和纯度不能得到保证,建立快速、有效、精密度高的食品基质中的肉碱对映体拆分和测定方法是十分必要的。本文研究了婴幼儿乳粉和保健食品中D/L-肉碱的柱前衍生化条件及HPLC检测方法。婴幼儿乳粉中肉碱对映体的拆分和检测使用(+)-FLEC作为衍生试剂,色谱条件：色谱柱：Agilent SB-C 18色谱柱,4.6mm×250mm; 5μm流动相：三乙胺磷酸缓冲液：乙腈(73：27,V/V)；流速：1mL/min;荧光检测器发射波长269nm,检测波长310nm；柱温25℃。该法对于D/L-肉碱的分离效果良好,灵敏度高,检测限为4.2×105μg/mL,系统稳定性和衍生物稳定性佳。在该法基础上进一步研究了乳粉中D/L-肉碱检测的预处理方法,并用柱前衍生HPLC分析法作出定性及定量检测。保健食品中肉碱对映体拆分和检测采用L-丙氨酸-β-萘胺为手性衍生化试剂,在Agilent SB-C18色谱柱下进行检测,流动相为乙腈：四氢呋喃：磷酸二氢钠(50mmol/L,pH=2.6)=9:6:85(体积比),紫外检测器检测波长244nm,流速：1mL/min;柱温：30℃。优化衍生化条件对D/L-肉碱分离的影响很明显,D/L-肉碱分离的效果较好, L-肉碱的检测限4.35μg/mL,衍生化反应方法和检测结果可满足保健品中左旋肉碱含量与纯度的实验室分析要求。