近十几年以来,由于白光LED具有发光效率高、寿命长、稳定性高和节能等优点,人们认为其可以替代传统的照明光源而成为第四代照明光源。目前人们通常使用两种方法来合成白光LED:第一种方法是将发蓝光的芯片和发黄光的荧光粉组合,但因为这种方法中缺少红光的参与,使得所合成的白光显色性差;另一种获得白光的方法是将发出紫外光的芯片和可被紫外光激发的红、绿、蓝荧光粉组合,目前商用的红粉Y2O2S:Eu³⁺化学性质不稳定,发光强度低,很难满足人们的需求,因此,寻找一种稳定高效的红色荧光粉是目前人们研究的热点。双钼酸盐荧光粉ARE（MoO₄）₂（A是碱金属离子;RE是三价稀土离子）具有白钨矿结构,其物理化学性质稳定,可以做为基质用在发光材料上。本文利用水热法和固相法合成ALa（MoO₄）₂（A=Li,Na,K）发光材料,通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、荧光分光光度计（PL）、紫外-可见-近红外分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）等一系列表征手段对所制备样品的结构,形貌和发光性能进行测试。主要研究内容有:（1）利用水热法制备KLa（MoO₄）₂:Eu³⁺,发现Eu³⁺的掺杂浓度对样品的形貌有较大影响,光谱分析结果表明KLa（MoO₄）₂:Eu³⁺可以被紫外（280 nm）,近紫外（395 nm）和蓝光（465 nm）激发,发射主峰位于618 nm,Eu³⁺的最佳掺杂量为15 mol.%,根据Dexter的理论分析了其浓度猝灭机理。（2）利用水热法制备KLa（MoO₄）₂:Eu³⁺,Bi³⁺,通过紫外-可见吸收光谱和激发光谱证明了Bi³⁺能够与Eu³⁺之间进行能量交换,即Bi³⁺敏化Eu³⁺,使Eu³⁺的发射强度大大提高,Bi³⁺的最佳掺杂量为0.3 mol.%,分析了Eu³⁺和Bi³⁺之间的能量传递机理,比较了掺杂前后样品的寿命,结果表明双掺的样品更适合应用在照明和显示领域。（3）利用水热法制备KLa（MoO₄）₂:Dy³⁺,Eu³⁺,发射光谱表明KLa（MoO₄）₂:Dy³⁺样品发射主峰位于576 nm,Dy³⁺的最佳掺杂量为7 mol.%,分别监测618 nm和576 nm,得出KLa（MoO₄）₂:Dy³⁺,Eu³⁺的激发光谱,表明Eu³⁺和Dy³⁺之间存在能量传递。KLa（MoO₄）₂:Dy³⁺,Eu³⁺样品在389 nm的光激发下能够同时发射出Dy³⁺和Eu³⁺的特征峰,并可以获得白光,根据Dexter的理论分析了Dy³⁺和Eu³⁺之间的能量传递机理。最后,讨论了KLa（MoO₄）₂:Dy³⁺,Eu³⁺样品的调光性能。（4）利用EDTA辅助水热合成KLa（MoO₄）₂:Eu³⁺,XRD和SEM结果表明前驱液的pH值和所添加EDTA的量对样品的结构和形貌有很大影响。傅里叶红外光谱表明所制备的样品中存在着残留的EDTA,这将对样品的发光产生不利影响,通过后期的煅烧处理,产物的发光强度得到提高,发射光谱的测试结果说明产物在465 nm波长的光激发下可以发射出主峰在618 nm的红光,表明该样品适合应用于白光LED。（5）利用水热法制备NaLa（MoO₄）₂:Eu³⁺,SEM结果表明Eu³⁺掺杂量对样品的形貌有较大影响,PL结果表明NaLa0.85Eu0.15（MoO₄）₂荧光粉可以被紫外、近紫外和蓝光激发,并发射出红光,其主峰在617 nm。Eu³⁺的最佳掺杂量为15 mol.%,按照Dexter的理论分析了NaLa（MoO₄）₂基质中Eu³⁺的浓度猝灭机理。（6）利用固相法制备LiLa（MoO₄）₂:Eu³⁺,XRD结果表明为了合成纯相的样品,应该把煅烧温度控制在700℃以上,发射光谱结果表明在800℃煅烧条件下合成的样品的发光性能最好,样品在蓝光激发下发射出红光,其主峰位于618 nm,Eu³⁺的最佳掺杂量为17 mol.%。