本文以实验为基础，针对化工废水的特点，选用了无曝气情况下的内电解工艺对试验用高浓度化工废水进行了预处理研究。通过对pH、固液比、停留时间、铁炭质量比，以及反应温度的研究，得出在pH值在4-5之间、固液比为0．8 g/ml、停留时间为60 min、铁炭质量比为3：1时，对COD的去除率可以达到71．6％、对色度的去除率可以达到87．5%，污水处理前后的B/C值从0．09提高到0．19，有利于后续的生化处理。其次，针对目前一些内电解反应装置存在的缺点，设计了一种结构简单、操作方便的新型反应器。并通过用两种不同的化工废水对新型内电解装置进行了无曝气条件下的应用研究，发现对两种废水的色度及COD的去除效果较好、有工程化应用的前景，同时，在整个实验过程中，铁屑装填便利。并发现只要保证内电解装置中的液面高于铁屑与炭颗粒液面，铁屑就没有出现结块现象。最后，应用铁炭内电解法组合工艺并以H₂O₂/草酸铁络合物为光氧化剂，对高浓度化工污水进行了光氧化降解试验研究。结果表明，在日光照射下H₂O₂/草酸铁络合物能使污水中的有机物迅速光解，晴天光照15 min，pH值为4，草酸根浓度为0．8mmol/L，亚铁离子浓度为0．8 mmol/L，H₂O₂浓度为25 ml/L，可使色度和COD的去除率分别达到87．5％和93．8％，在与内电解联合处理污水时，可使色度及COD的去除率分别达到99．3％和96．9％，B／C值达到0．3以上。