论文部分内容阅读
随着人民生活水平日渐提高,食物中农药残留已经成为国际社会高度关注的食品安全问题。为此,日本、欧盟和美国等发达国家对农药残留的控制越来越严格,先后制定了食品中多种农药的最高残留限量,使我国食品出口面临越来越多的技术壁垒。因此,建立快速、高效的农药残留检测方法已成为当前面临的重要研究内容之一。样品前处理部分已成为农药残留分析整个流程中的瓶颈步骤,影响分析方法的准确度与精密度。自2003年Anastassiades和Lehotay等提出QuEChERS这一快速、简单、廉价、有效、可靠、和安全的样品前处理技术以来,目前已广泛应用于食品中农药多残留的检测。本论文主要改进了QuEChERS前处理方法并将其与GC/MS相结合,建立了茶叶和蔬菜中的农药多残留检测方法。同时将吸附电晕束离子源质谱法这一种新的大气压直接电离技术应用于蔬菜中甲胺磷的快速筛选。本论文具体内容包括以下四部分：1.对农药残留、QuEChERS方法及解吸附电晕束离子源等概况进行了综述。主要介绍了食品农药残留分析中常用的前处理技术和检测技术,并对QuEChERS方法和DCBI-MS法的研究现状和前景进行了概述。2.研究并建立了QuEChERS-GC/MS快速测定茶叶中农药残留的方法。通过改进前处理中的提取净化条件,简化了操作步骤,缩短了检测周期。本方法的回收率为74%-108%,相对标准偏差(RSD)为4.0%-10.2%,检出限(LOD)为0.004-0.023mg/kg,均符合农残测定要求。3.建立了菠菜中QuEChERS结合GC/MS的农药多残留检测方法。本方法回收率为71%-112%,RSD为1.8%-12.6%,检出限为0.003-0.025mg/kg.结果证明该方法简单、快速、安全、节约成本,可用于菠菜中的农药残留分析。4.建立一种测定蔬菜中甲胺磷的快速质谱分析方法。利用解吸附电晕束电离大气压质谱,在无样品预处理条件下直接快速测定甲胺磷在蔬菜表面的残留并利用二级质谱对检出物进行确证。在小白菜基质中0.5-15μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.05μg/mL,平均回收率为80.8%-87.3%,RSD为13.4%-19.5%。本方法筛查检测通量高,为蔬菜中甲胺磷残留的快速现场分析提供了一种简便、快速、可靠的手段。