由于在光电导体、光致发光、非线性光学等方面广阔的应用前景，主族金属硫属化合物的研究受到人们的重视。有机溶剂热反应是合成金属硫属化合物的重要方法，过渡金属和稀土金属的引入，不仅使主族金属硫属化合物的结构发生变化，而且赋予硫属化合物新的化学性质。本文主要从以下几个方面进行了研究：一、以en为溶剂合成了含稀土金属的锡硫化合物[Ln（en）₃（μ-OH）]₂Sn₂S₆（Ln=Nd，1；Gd，2），以dien代替en合成了化合物[Gd（dien）₃]₂[（Sn₂S₆）Cl₂]（3）。以元素Se代替元素S，合成了稀土锡硒化合物[Gd（en）₃（μ-OH）]₂Sn₂Se₆4。二、合成了稀土锑硒化合物[Ln（en）₄（SbSe₄）]（Ln=La，5；Nd，6）和[Sm（en）₄]SbSe₄·0.5en 7，以三价的Fe³⁺离子代替Ln³⁺稀土离子，得到[SbSe₄]³⁺型锑硒化合物[Fe（en）₃（Hen）]SbSe₄ 8。三、用元素分析、红外光谱、热重分析和单晶X射线衍射仪对合成的化合物进行了表征，测定了化合物的热稳定性和光学性质。