纳米结构与纳米技术是当前最前沿的研究领域。纳米结构材料的制备则是纳米科技研究的一个重要组成部分。由纳米结构单元所构筑的纳米材料在粒子的尺寸、形态以及表面与体相原子数比和表面性质等方面均与普通同质材料有很大的不同，它们在光学、微电子学、磁学、催化和生物学等领域有着重要的应用。纳米粒子组装是用化学方法制备纳米结构的重要方面，它是将纳米粒子形成组织化、结构化、有序化复合结构的一种手段。纳米粒子的制备、组装和形态控制是胶体化学、材料科学和界面科学的新兴交叉领域，也是当今科学研究十分活跃的领域。　　本论文以有机胺保护剂为主线，探索了表面功能化贵金属纳米粒子的多种合成新方法，制备了不同表面性质、不同粒径和不同形貌的憎水性金/银纳米颗粒。首创了利用安全有机溶剂在反胶束体系中通过微波辐射合成制备脂肪胺包裹的憎水性金纳米颗粒的新方法。研究了胺/金摩尔比及脂肪胺链长等因素对用该方法合成金纳米粒子的尺寸、粒径分布和二维自组装膜稳定性的影响。实验发现，随着脂肪胺碳链的增长，合成的憎水性金纳米颗粒粒径减小、单分散程度提高，通过溶剂蒸发法形成的二维自组装膜强度和稳定性增加。　　以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)代替脂肪胺，在微波辐射条件下，采用反相微乳液体系中的助表面活性剂正丁醇原位还原HAuCl4制备了CTAB保护的憎水性金纳米结构，研究发现当体系中CTAB含量降低时，所得金纳米晶可实现从多形态的颗粒状到单一纳米线状形貌的控制合成，对该合成条件下金纳米线的形成机理进行了探讨。　　采用非水反相微乳液作为微反应器，在回流状态下通过甲酰胺还原HAuCl4制备了高度单分散性的十八胺保护的金纳米颗粒，由该方法获得的憎水性金纳米颗粒可在空气-水界面上形成大面积的二维自组装结构及较长程的二维有序排列。用类似方法获得的十八胺包裹的银纳米颗粒则具有较宽的粒径分布，实验结果表明十八胺包裹的银粒子的热力学稳定性较差，十八胺分子在银纳米粒子表面的吸附作用较弱。　　合成了两亲性芳香胺类表面活性剂对辛氧基苯胺盐酸盐，以其既作为还原剂又作为保护剂合成了芳香胺/聚合体包裹的似球状金纳米颗粒、金纳米线、金丝纳米球和多边形金纳米盘等多种形态的金纳米晶结构。在水介质和氯仿介质中合成的金纳米晶不仅形貌各异，而且其生成速率也大相径庭。此外，由于芳香胺表面活性剂在金纳米晶表面的吸附作用与芳香胺单分子的聚合作用的竞争效应，使得芳香胺/聚合体对金纳米粒子的保护作用减弱，导致金纳米粒子依照成核—生长—熔解—再生长的过程生成大尺寸的单晶金纳米盘，该法为合成大尺寸单晶金属纳米结构提供了新的途径。