【摘 要】
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本文探讨了采用微波及超声波外场辅助液相沉淀法制备超细La2O3粉体的工艺条件,建立了沉淀反应过程的动力学模型,得到了以下的主要研究成果:以氯化镧为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙
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本文探讨了采用微波及超声波外场辅助液相沉淀法制备超细La2O3粉体的工艺条件,建立了沉淀反应过程的动力学模型,得到了以下的主要研究成果:以氯化镧为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂制备La2O3粉体。考察了采用微波加热和添加分散剂对La2O3粉体粒度和形貌的影响,结果表明:微波加热和分散剂的添加对产物粒子均有一定的分散作用,且两者的分散效果具有协同效应。在采用微波加热,并添加分散剂的条件下,考察了原料浓度、原料配比、反应温度和时间、干燥时间、锻烧温度等条件对产物粒径和形貌的影响。以制得La2O3粉体的形貌、粒径和分散程度为指标,通过对不同工艺条件下制得La2O3粉体的扫描电镜进行分析比较,得到最优的工艺参数为:原料浓度0.3mol/L;碳酸氢铵与镧离子的摩尔比为3.5:l;反应温度70℃;反应时间2小时;溶液pH值控制在77.5之间;干燥温度100℃;干燥时间2小时:煅烧温度750℃;煅烧时间2小时。结果表明,在最优的工艺条件下,可以得到粒度较小、分散性良好的La2O3颗粒,所得颗粒为类球状,粒径约为2.7μm。分析了团聚产生的原因并分别探讨了超声波,超声波与微波、分散剂协同作用对氧化镧粉体的分散性、粒度和形貌的影响。实验结果表明:在微波辐射的基础上,再迭加超声波、超声波与分散剂的协同作用对制备氧化镧粉体均有积极作用,都能使制得的氧化镧粉体粒度更小,分散性更好,其最佳的超声功率为1200W,超声作用时间为30分钟。在微波、超声波及分散剂三者协同作用下,能制备出平均粒径约为0.5μm亚微米级超细氧化镧粉体。最后对沉淀反应过程的动力学进行了研究。得到沉淀反应过程中,氯化镧的反应级数大约是1.40,反应活化能为40.35kJ/mol。
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