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具有治疗疾病效果的核苷及其衍生物、L-高丝氨酸及其衍生物,在化学类药物中有着非常重要的地位,其数量呈迅速增长的趋势,其中1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-P-D-呋喃核糖是合成核苷及其衍生物的关键中间体。本文主要对1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-P-D-呋喃核糖的合成进行了工艺改进研究、L-高丝氨酸的制备及碳化硅纳米管的制备研究。 1、在借鉴前人研究的基础上,提出分别以肌苷、D-核糖为起始原料制备1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-P-D-呋喃核糖,系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。实验结果表明:适当地降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。并用IR^HNMR、MS、HPLC对产品进行了表征。 1)、以D-核糖为起始原料,经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-P-D-呋喃核糖。较佳的制备工艺为:5.0 g(0.033m ol)D-核糖于20 ml(15.82 g)HCl/Me OH(p H=2),20@反应3 h所得产物溶于50 mL(49.15g)吡啶中,滴加15 mL(0.129 m ol,18.18g)苯甲酰氯于10@反应15 h;所得产物溶于40m L(42.00g)冰醋酸和5m L(0.083 mol,5.41g)醋酸酐中,滴加3m L(5.52g)浓硫酸于10@反应15h,即得产品,总产率达74.34%。 2)、以肌苷为原料经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-P-D-呋喃核糖。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034m ol)肌苷溶于40mL(39.32g)吡啶中,滴加15 mL(0.129m ol,18.18g)苯甲酰氯于10@反应15 h;所得产物溶于40 mL(42.00g)冰醋酸和5 mL(0.083mo l,5.41g)醋酸酐中,滴加3 mL(5.52 g)浓硫酸于10@反应17 h,即得产品,总产率达74.93%。对此较佳工艺放大12倍进行了生产验证,总产率达74.69%(HPLC纯度:98.20%)。 2、在借鉴前人研究的基础上,提出以L-蛋氨酸为起始原料制备L-高丝氨酸,系统地研究了溶剂、水分、pH值对L-高丝氨酸结晶性的影响。并用IR、1HNMR、MS对产品进行了表征。较佳的制备工艺为:以L-蛋氨酸为原料与碘甲烷在水溶液中于30°〇搅拌反应24 h,减压浓缩;加入碳酸氢钾回流10h,减压蒸干;溶解在甲醇中,用盐酸调pH值为5?6,即得L-高丝氨酸,总收率65.3%。 3、在借鉴CVD制备碳纳米管的基础上,首次提出用CVD制备碳化硅(SiC)纳米管。以一甲基三氯硅烷(MTS)为气源化合物,二茂铁为催化剂,噻吩为助催化剂。研究了裂解温度、催化剂及助剂浓度、H2与MTS的配比等因素对裂解产物形态的影响,分别釆用SEM、EDX、XRD、HRTEM对产物的组成、形貌进行了表征。可观察到外径为3080 nm、内径为1520 nm的新型SiCNTs。