【摘 要】
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本文主要研究了以Al-Mg基复合物为基础的催化剂,催化乙、丙、丁、己四种直链酸酐对环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的酰解反应,即酸酐的一步法乙/丙氧基化。探索了在Al-Mg基复合
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本文主要研究了以Al-Mg基复合物为基础的催化剂,催化乙、丙、丁、己四种直链酸酐对环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的酰解反应,即酸酐的一步法乙/丙氧基化。探索了在Al-Mg基复合物作用下丁二酸酐(SA)对EO和PO的催化酰解反应。研究了RA系列催化剂作用下,上述四种酸酐对EO的催化酰解,通过FTIR、ESI-MS、GC-MS、1H-NMR等分析鉴定,确定反应生成了相应的酰解产物—乙二醇二羧酸酯。着重研究了乙酸酐(AA)对EO的酰解反应,其主要产物为乙二醇二乙酸酯(EGDA)。气相色谱法表明,催化剂RA-4有较高的单EO加成选择性。在体系初压为0 MPa,反应温度130～135℃,反应物配比n(EO) : n(AA)=1:1,反应时控制体系压力为0.35 MPa,单EO选择性达到w(EGDA)=97.8%;回收后的催化剂经重新活化仍保持高单EO加成选择性。经FTIR、ESI-MS、~1H-NMR等方法分析鉴定,在FX系列催化剂作用下四种酸酐对PO的催化酰解产物为相应的1,2-丙二醇二羧酸酯。由反应体系的温度-压力关系得知,PO与AA及与1,2-丙二醇二乙酸酯(PGDA)的进一步催化加成反应的引发温度分别为128℃和122℃。在体系初压为0 MPa,反应温度130～135℃,n(EO) : n(AA)=1:1,控制体系压力为0.4 MPa左右,滴加环氧丙烷投料条件下,单PO加成选择性w(PGDA)=98.2%。丁二酸酐和环氧乙烷反应产物常温下为褐色脆性固体,经FTIR分析为酯类化合物。由FTIR和ESI-MS分析可知,在Al-Mg基复合物作用下,丁二酸酐与环氧丙烷以物质量1:1反应,生成分子量为158的环状内酯。这种环状的化合物在反应体系中不易大量存在,其自身易于相互反应生成分子量为158n的更大环化合物,或是发生开环加成反应,产生增长片断分子量为158的丁二酸为母体的链状化合物。
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