【摘 要】
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稀有碱金属铷、铯,因其优异的光电性和导电性在众多领域被研究应用。锂云母矿提锂制备碳酸锂已经成为主流工艺,其提锂后母液中含有丰富的铷、铯、钾、钠等元素,从中回收铷、铯等贵金属有着重要的意义。本文基于溶剂萃取法对提锂后母液进行铷、铯萃取实验研究,采用“先萃铯-后萃铷”的方式,达到铷、铯分离富集的目的。研究了在t-BAMBP+磺化煤油+环己烷体系中萃取铷的动力学条件,通过进行影响铷、铯萃取率的因素实验和
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稀有碱金属铷、铯,因其优异的光电性和导电性在众多领域被研究应用。锂云母矿提锂制备碳酸锂已经成为主流工艺,其提锂后母液中含有丰富的铷、铯、钾、钠等元素,从中回收铷、铯等贵金属有着重要的意义。本文基于溶剂萃取法对提锂后母液进行铷、铯萃取实验研究,采用“先萃铯-后萃铷”的方式,达到铷、铯分离富集的目的。研究了在t-BAMBP+磺化煤油+环己烷体系中萃取铷的动力学条件,通过进行影响铷、铯萃取率的因素实验和多级连续逆流萃取放大实验,确定了最佳萃取条件。研究结果如下:（1）确定萃取剂为t-BAMBP,稀释剂为磺化煤油+环己烷,在该萃取体系下进行萃取实验,提锂后母液中的铷、铯萃取分离效果最佳。（2）以t-BAMBP+磺化煤油+环己烷为萃取体系,对提锂后母液进行了萃铯实验,确定铯的最佳萃取条件:c（t-BAMBP）=0.5 mol/L,水相p H=13,萃取相比VO/VA=1:1,T=25℃,t=5 min,六级萃取。最佳洗涤条件:洗涤相比V’O/V’A=3:1,二级洗涤。铯最佳反萃条件:c（HCl）=1 mol/L,V’O/V’A=1:2,T=25℃,t=5 min,二级反萃。在该参数下对提锂后母液中的铯进行萃取分离,铯的萃取率为98.52%,铯的反萃取率为98.67%,铯的分离富集效果较优。（3）基于横界面池法研究了萃铯余液中萃铷速率的影响因素,并通过实验分析了萃铷过程的动力学条件。结果表明:在t-BAMBP+磺化煤油+环己烷萃取体系下,铷离子的萃取速率由扩散和化学混合反应控制,萃取剂浓度、铷离子浓度、水相p H与铷的萃取速率呈现正相关趋势。得到铷的萃取动力学方程为:R=1.089[Rb+]1.263[t-BAMBP]1.326[OH-]1.020,铷的萃取速率常数为:K=k4×k3×k2×k1。（4）以t-BAMBP+磺化煤油+环己烷为萃取体系,研究萃铯余液中萃铷实验,确定铷的最佳萃取条件:c（t-BAMBP）=0.8 mol/L,水相p H=13.5,萃取相比VO/VA=3:1,T=25℃,t=5 min,八级萃取。最佳洗涤条件:洗涤相比V’O/V’A=3:1,二级洗涤。最佳反萃条件:c（HCl）=1 mol/L,V’O/V’A=1:1,T=25℃,t=5 min,二级反萃。得到铷的萃取率为95.47%,铷的反萃取率为95.39%。（5）在确定铷、铯的最佳萃取条件后,进行铷、铯萃取放大实验,制备出浓度为c（Cs+）=70.72 g/L、c（Rb+）=97.38 g/L的富集液,铯的回收率为93.29%,铷的回收率为94.74%,浓缩后得到纯度为w（Cs Cl）=99.03%,w（Rb Cl）=99.17%的产品。对提锂后母液工业化萃取铷、铯提供一定的数据指导。
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