油页岩灰渣综合利用工艺研究

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油页岩灰渣是油页岩石在工业制油、燃烧以及发电等化工过程后产生的废料。目前,我国油页岩灰渣中除了小部分被利用以外,大部分都被露天堆积,既浪费资源又污染环境。该灰渣是由几种矿物组成的含水铝硅盐矿物的集合体,主要成分为Si02和A1203。如果直接抛弃,就会对环境造成污染和破坏。因此,选用油页岩灰渣为原料来制备A1203和白炭黑,无论是在经济、环保还是工业生产都有着非常重要的意义。本文旨在综合利用油页岩灰渣制备氧化铝和白炭黑,探索一种油页岩灰渣综合利用的实用方案。实验以油页岩灰渣为原料,在充分研究油页岩灰渣物相组成的基础上,提出首先用酸法浸出提取氧化铝,然后再对SiO2经过一次富集的残渣碱熔提取白炭黑的工艺路线。论文首先采用盐酸对油页岩灰渣进行酸溶浸出工艺研究,得出最佳工艺条件;然后又对浸出氧化铝之后的油页岩灰渣提取白炭黑工艺进行了研究,结果表明:(1)对油页岩灰渣在700℃条件下煅烧处理有利于提高氧化铝浸出率,煅烧时间以恒温2h比较合适。(2)在控制酸浸温度为90~95℃条件下,通过正交试验分析发现盐酸浓度对氧化铝浸出率影响最大,其次依次为原料液固比、酸浸时间。最后确定提取氧化铝最佳浸出工艺为:盐酸浓度7%,液固比7:1,溶出时间2h;在此浸出工艺条件下A1203浸出率为50.41%,盐酸有效利用率为50.13%。(3)采用两段逆流浸出工艺对灰渣中A1203进行溶出实验,得到最佳工艺条件为:盐酸浓度9%,液固比6:1,溶出时间2.5h;在此条件下的A1203浸出率达到73.26%,盐酸有效利用率达到69.31%。和一次酸浸工艺比较,两段逆流浸出工艺能够明显提高A1203浸出率和盐酸的有效利用率。随着盐酸用量增加,盐酸的有效利用率呈下降的趋势。(4)用二次浸出液制备出的A1203为γ-Al203,纯度达到96.38%,产品结构为无规则棱柱形晶体,粒径在10~20μ.m之间。(5)用二次浸出渣经过Na2C03碱熔制备的白炭黑为典型的混合晶形态,Si02含量达到97.58%,白炭黑粒径大小不均,有团聚现象发生;经粒度分析得知白炭黑产品的中位粒径为11.251μm。
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