DAC、DMC聚合反应工艺初步研究

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本文对聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)、30%阳离子度聚(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)(P(DAC-AM))、30%阳离子度聚(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)(P(DMC-AM))的聚合工艺进行了研究。以工业丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为原料,A为引发剂,采取反应前期次性加入原料,反应过程中分三阶段升温的聚合方式,在组内前期探索实验的基础上,经正交优化后制备了特征粘度值为7.42dL/g,重均相对分子质量为2.579x106,单体转化率为93.56%的PDAC胶体产物。以工业DAC与丙烯酰胺(AM)为原料,A为引发剂,采取反应前期一次性加入原料,反应过程中分两阶段升温的聚合方式,经前期探索和正交优化实验后,得到了特征粘度值为17.23dL/g,重均相对分子质量为1.155×107,单体转化率为98.02%的30%阳离子度P(DAC-AM)胶体产物。较佳胶体产物经60℃下烘干、粉碎,得到了特征粘度为12.01dL/g,转化率为99.07%,溶解时间为15min的速溶干粉产物。以工业甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与AM为原料,B为引发剂,采取反应前期一次性加入原料,反应过程中分两阶段升温的聚合方式,经前期探索和正交优化实验后,得到了特征粘度值为11.43dL/g,重均相对分子质量为1.325×106,单体转化率为99.12%的30%阳离子度P(DMC-AM)胶体产物。最后,在较佳工艺条件的基础上,分别研究了各工艺因素对PDAC、30%阳离子度P(DAC-AM)、30%阳离子度P(DMC-AM)特征粘度值及单体转化率的影响规律。采用IR、1H-NMR和GPC对以上制备出的产物进行了表征。通过以上研究,建立了高相对分子质量的PDAC、30%阳离子度P(DAC-AM)和P(DMC-AM)的制备工艺方法,为高且系列化DAC、DMC的聚合物制备工艺、机理及应用研究打下了基础。
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