近年来,随着生活水平的提高,人们对于食品安全和环境问题日益关注。亚硝酸根离子是氮循环中活泼的中间组分之一,源于氨的氧化作用或是硝酸盐的降解,广泛存在于土壤、水、食品和生理系统。亚硝酸盐常用于食品防腐剂。然而,过多地摄入亚硝酸根离子将危害人类健康。硫氰酸盐广泛存在于污水、工业废水以及生物体代谢物中,可以用于鲜奶的保鲜。然而硫氰酸盐（SCN^-）具有毒性,能抑制人体内的碘转移而引起地方性甲状腺肿,对甲状腺功能有重要影响,而且其具有累积性,高浓度的硫氰酸根能够危机生命。氟在自然界分布广泛,也是人体所必需的微量元素之一。摄入适量的氟可以促进发育、预防龋齿和骨质变脆的作用,但摄入量过多或过低都会引起某些器官的病变而出现不适,如氟中毒等。快速准确地检测出食品中亚硝酸盐、硫氰酸盐、氟离子等无机阴离子的含量具有重要的现实意义。离子色谱（Ion Chromatography）是高效液相色谱的一种模式,具有快速、灵敏、选择性好和能同时测定多组分等优点,其中很多是目前难以用其他方法进行测定的离子。它以其众所周知的优点,在石油、化工、环保、食品、医药、临床和天然产物分析等领域,扮演着越来越重要的角色,成为分析检测的一项重要手段。对于一个复杂样品,其成分复杂,被分析物含量低,如不进行预处理,非但得不到可靠的数据,而且还会污染测试系统,影响仪器的性能。所以样品预处理已构成复杂样品分析的一个关键步骤。本文建立了单滴液相微萃取与离子色谱联用的分析测试方法,并初步探讨了单滴液相萃取技术的理论基础,在理论指导下改进单滴液相微萃取样品前处理技术。本文第二章应用单滴液相萃取技术与离子色谱联用测定饮料中的亚硝酸根含量,考察了不同萃取条件对萃取效率的影响。在优化的实验条件下测定了亚硝酸根的检出限和线性范围分别为3.2μg L^-1、10-1000μg L^-1,回收率在90.9 -103.5%之间。本文第三章采用单滴液相微萃取技术与渗析技术两种样品前处理技术对牛奶样品进行预处理,采用离子色谱测定其中的硫氰酸根。由实验结果发现采用渗析技术能较好地实现对复杂样品中的硫氰酸根的分离纯化。并对测定硫氰酸根的离子色谱条件进行了优化,考察了不同渗析条件对渗析效率的影响。在优化的实验条件下测定了硫氰酸根的检出限和线性范围分别为0.023 mg L^-1、0.58-17.4 mg L^-1,回收率在91.9 -109.5%之间。本文第四章在传统顶空单滴微萃取的技术上对萃取方法进行了改进,建立了一种新的富集与测定氟离子的方法,即顶空单滴微萃取与离子色谱联用测定氟的方法。考察了不同萃取条件对萃取效率的影响,在优化的实验条件下测定了氟的检出限和线性范围分别为3.8μg L^-1、10-2000μg L^-1,加标回收率在96.9-107.7%之间。