稀土氟化物微纳米材料具有荧光强度高，荧光寿命长，光学与化学性质相对稳定和无毒等优异性能，在光学材料，生物标记，传感器，闪烁晶体和防伪材料等领域存在着广泛的应用前景，这引起了研究者的极大兴趣，开展这方面的研究工作已成为近几年研究工作的热点，具有良好的理论意义和现实价值。本论文运用微波法、溶剂热和固相反应法成功地制备出了分散性良好的稀土氟化物微纳米材料，采用多种现代测试技术手段对所得产物进行了结构和性能方面的表征，并对其荧光性能和发光机理进行了初步探索。本论文主要研究的内容有：（1）水溶性YF₃和YF₃:Ln³⁺纳米晶体的微波辅助合成及其发光性能研究采用微波辅助的合成方法，在蒸馏水和无水乙醇组成的混合溶剂中，以KF为氟源，成功制备出了水溶性的正交晶系的YF₃纳米晶体，利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、光致发光光谱仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明：所得的纳米粒子直径为6–10纳米，这些尺寸较小的粒子积聚到一起，形成直径为40–60纳米的集聚物。纳米晶体能很好的溶解在水中，形成稳定的透明胶状溶液。同时制得了掺杂了Ce³⁺，Eu³⁺和Tb³⁺的YF₃纳米晶体，并对它们的发光性能分别进行了研究，掺杂了Eu³⁺的YF₃纳米晶体的粉末和溶液样品的荧光寿命分别是8.6ms和6.8ms，基于其较长的荧光寿命，所得产物在生物学或其他学科方面具有潜在的应用价值。（2）形貌均匀YF₃纳米棒的合成，发光特点和细胞毒性研究以乙醇作为溶剂，四丁基氟化铵作为氟源，在不加入任何模板剂的条件下，通过简单的溶剂热法，制备出了形貌均等的YF₃纳米棒，通过扫描电子显微镜，透射电子显微镜和X射线衍射仪对所得产物进行表征，结果显示所得纳米棒为200nm–350nm长，60nm宽，所得的纳米棒是有许多的纳米颗粒组成。同时制得了YF₃:Eu³⁺和YF₃:Tb³⁺纳米棒，并对它们的发光性能进行了初步研究。对产物的细胞毒性进行了测试，结果表明所得产物几乎无毒，有良好的生物相容性，具有潜在的生物应用前景。（3）离子液体辅助YF₃微米颗粒的低温合成在成功制得上述YF₃纳米棒的基础上，我们改变前驱体的反应条件，在低温条件下，通过四丁基氟化铵和稀土硝酸盐反应合成出形貌一致的米粒状YF₃微粒，反应温度只有接近室温的50oC。反应过程中，作为离子液体的四丁基氟化铵充当了氟源和模板剂的角色。所得产物的结构和形貌通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行表征，结果表明所得产物为250nm长，150nm宽的米粒状微粒。用同样的方法，制备出了掺杂Eu³⁺和掺杂Tb³⁺的YF₃微米粒子，并对它们的发光性能进行了研究。