近年来，关于纳米纤维素的研究已经引起了人们广泛的关注。纳米纤维素具有例如高长径比、高比表面积、高强度、可生物降解、成本低等许多优良的性能，在医药、造纸、食品添加剂等方面有许多应用。本实验以纳米纤维素为主线，依次制备了纳米纤维素再生膜、纳米纤维素/氧化石墨烯复合材料和碳纳米纤维，并利用场发射扫描电镜（SEM)、万能力学试验机、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外（FT-IR）、拉曼光谱和X-射线光电子能谱（XPS）和四探针等仪器对制得的材料的性能进行了表征与分析。主要结论如下：利用废弃牛皮纸为原材料，采用化学处理并结合机械处理的方法制备出了形貌均一、具有纳米级尺度、网状缠结的纳米纤维素。该纳米纤维素的直径主要分布在30-100nm之间，长径比高于400。采用改进后的Hummers法将石墨粉进行氧化，然后经超声剥离制备出了具有片层剥落结构的氧化石墨烯水溶液。这些氧化石墨烯片层结构可以通过片层插层作用与其它材料复合来增强复合材料的强度。采用溶液混合法将纳米纤维素水溶液和氧化石墨烯水溶液进行溶液混合，然后经高强度超声处理使其分散均匀，真空抽滤制备出了氧化石墨烯/纳米纤维素复合膜，并对复合材料进行相关测试测试。结果表明：纤维素纳米纤维具有三维网状结构，氧化石墨烯插层进入纤维素中并紧密地层层堆叠在一起，同时该复合膜的表面较均匀，氧化石墨烯能很好的与纤维素纳米纤维素结合，形成片层结构，且通过物理交联形成了化学键，这大大增加了材料的力学强度。将冷冻干燥的纳米纤维素进行高温碳化，制得了碳纳米纤维，测试结果表明碳纳米纤维的直径为纳米尺度，且保持了纳米纤维素的三维网状结构，同时具有一定的导电性。