本文选用对羟基苯甲酸作为配体，采用自组装法制备了3种新型的稀土配合物[Eu2(p—HBA)6(DMF)2(H2O)2]1、[Tb2(p—HBA)6(DMF)2(H2O)2]·DMF·H2O2和[Tb2(p—HBA)6(H2O)6]·5H2O3(p—HBA=对羟基苯甲酸；DMF=N，N’—二甲基甲酰胺)。利用X—射线单晶衍射进行单晶结构分析，并通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱对配合物进行表征。配合物1、2具有同晶异质的晶体结构，稀土离子的配位数均为8，其中6个氧原子来自于p—HBA配体、1个氧原子来自水分子、1个氧原子来自DMF。相邻的2个稀土离子通过2个p—HBA以双齿—桥联的方式连接起来形成基本构筑单元；配合物3中，稀土离子的配位数为8，其中5个氧原子来自于p—HBA配体、3个氧原子来自于水分子。相邻的2个稀土离子通过2个p—HBA以双齿桥联的方式连接起来形成基本构筑单元。配合物1、2和3的荧光光谱分别体现Eu3+或Tb3+离子的特征发射。 测定了配合物3的胶体溶液对不同浓度的阳离子(Zn2+，Cu2+，Ag+，Cd2+)的荧光响应。发现Tb3+离子的荧光强度均出现不同程度的改变。尤其是对于Zn2+离子表现出了特殊的敏感性，当Zn2+浓度为10-6～10-4mol·L-1时，其荧光强度呈规律性递增，当浓度为10-3mol·L-1时，其荧光强度增强约2倍。而对于Cd2+和Ag+来说，其荧光强度几乎不变。配合物3有希望成为探测Zn2+的荧光材料。