金刚石因其具有高电击穿强度、高载流子迁移率和高热扩散率等优异特性受到了广泛的关注。获取高纯度、高质量的金刚石材料是实现各项优异特性的前提。然而无论是天然金刚石还是合成高温高压（High Temperature High Pressure,HTHP）金刚石皆因其杂质含量过高、晶体缺陷过多等因素,未能达到现代半导体器件所需的质量。随着化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）技术的发展,人造金刚石作为一种电子材料成为可能。目前,获得高纯度、高质量人造单晶金刚石（Single Crystal Diamond,SCD）的主要方法是在真空腔体反应器中引入含碳气体混合物,利用微波等离子体进行化学气相沉积（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD）的方法沉积获得高纯度单晶金刚石。由于国内CVD技术起步较晚,与国外相比,在制备低氮含量单晶金刚石方面有一定差距。本研究利用6 k W MPCVD设备研究了低氮单晶金刚石同质外延生长的研究,主要研究内容如下:1.对金刚石籽晶刻蚀研究,分别刻蚀1.0 h、2.0 h、3.0h时,得到刻蚀时间为2h时,单晶金刚石籽晶表面的刻蚀效果较好,为同质外延生长做预处理。2.研究在CH4浓度为1%、4%、10%的情况下进行三组生长试验,探究得到CH4浓度为4%时适合单晶金刚石同质外延生长工艺。在CH4浓度为4%的验证刻蚀与外延生长工艺,为后文进一步的降低氮浓度研究提供了工艺基础。在1与2的研究基础条件下,进行了单晶金刚石的降氮研究:3.向真空腔室中分别引入不同流量的氮气进行生长后经SIMS（Secondary Ion Mass Spectroscopy）表征,结果表明随着金刚石生长气氛中氮含量增加,金刚石生长速率先增加后降低,金刚石生长层中氮浓度呈现增加趋势。4.研究了真空室钼块凹槽宽度、深度对生长的金刚石生长层中氮含量的影响。研究结果表明,钼块凹槽宽度对金刚石生长层氮浓度与生长速率无明显影响,而当凹槽深度增加时,金刚石生长层中氮浓度降低,同时金刚石的生长速率降低。5.探究了真空室初始真空度对生长的金刚石生长层中氮浓度的影响。在不同初始真空度的条件下生长4.0 h,经EPR（Electron Paramagnetic Resonance）表征,结果表明初始真空度越高,金刚石生长层中氮浓度越低,同时生长速率呈下降趋势。本研究通过籽晶刻蚀与碳浓度控制探究了高质量单晶金刚石生长工艺。在此基础上引入不同氮含量反应气体进行金刚石生长,结果表明真空室中氮含量越高,金刚石生长层中氮浓度越高。通过改变钼块凹槽尺寸、真空室的初始真空度来改变晶种生长表面的等离子球状态、真空腔体残余气体含量来达到降低氮浓度的效果,研究结果表明钼块凹槽深度加深、真空腔体初始真空度增高可以降低金刚石生长层中氮的含量。本研究为低氮含量单晶金刚石的制备提供了方案。