目前，随着功能配合物合成的不断发展，磁性分子材料研究已经取得了巨大的进步，其优越性及广阔的应用前景为世人瞩目。寻找合适的配体成为设计和合成分子基磁性材料的主要方向。本论文选择具有丰富配位方式的3,5-吡唑二甲酸（H₃Dcp）为配体，引入具有配位基团的有机配体（吡啶（Py），乙二胺（en））进行结构调控，与过渡金属离子配位合成了4种配位聚合物；我们还以邻香兰醛缩2,6-二氨基吡啶（H₂L）对称双席夫碱为配体，与过渡金属离子配位合成了3种配合物。本论文对配位聚合物的一些基本概念，分类，合成方法和应用进行系统论述；对H₃Dcp和对称双席夫碱的研究进展进行了综述。以H₃Dcp为配体，引入具有配位基团的有机物Py或en进行结构调控，合成配位聚合物[Ni₄（HDcp）₄（Py）₁₂]·2（Py）·5CH₃OH·3H₂O（1），[Cu（en）₂]（HDcp）·CH₃OH·H₂O（2），[Ni（en）₃]₃（HDcp）₃·-5H₂O（3），[Co（en）₂（HDcp）]·5H₂O（4），并通过元素分析、红外光谱、热分析、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。结果表明：化合物1为一个4中心的配位聚合物，具有一个特殊的“开口盒子”状分子结构；每一个中心金属离子都是6配位扭曲的八面体结构，配位原子分别为3个Py分子的N原子，一个H₃Dcp的羧酸基的O原子和相邻的N原子，还有另一个H₃Dcp的N原子。配合物2和3中配体H₃Dcp没有参加配位，它们是以抗衡阴离子HDcp^2-的形式存在；配合物2的中心金属离子是4配位，配合物3的中心金属离子是6配位，都只与结构控制剂en的N原子配位；然而在配合物4中H₃Dcp和en都参加了配位，中心金属离子是6配位，配位原子分别是两个en的4个N原子，H₃Dcp的羧酸基的O原子和相邻的N原子。通过控制溶液的pH，将稀土硝酸盐、过渡金属盐与H₃Dcp配体混合反应，拟合成异核配合物（H₂Dcp）₂（HDcp）FeMn·6H₂O，（H₂Dcp）₅（H₃Dcp）_0．7ErCo·10H₂O，（H₂Dcp）₅（H₃Dcp）₄GdCo·-20H₂O。得到配合物（H₂Dcp）₂（HDcp）FeMn·6H₂O和[Co（H₂Dcp）₂（H₂O）₂]·H₂O。通过二价过渡金属元素（Cu、Ni和Co）与邻香兰醛缩2,6-二氨基吡啶（H₂L）在甲醇溶液中反应，成功的制备了三种二价过渡金属的配合物。通过元素分析和热重分析对配合物进行了表征，确定配合物的组成为CuL·5H₂O、NiL·5H₂O、CoL·2H₂O。通过对配合物的红外光谱和紫外光谱测定与归属，推测在三个过渡金属Schiff碱配合物中配体是通过酚羟基的氧原子和亚氨基的氮原子进行配位的。并通过循环伏安法对配合物的电化学行为进行了研究。