非水体系化学镀和电沉积Ag纳米枝状体和纳米颗粒

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纳米结构材料因其小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等,使材料在热学性能、力学性能、电学性能、光学性能、催化性能等方面表现出与体块材料不一样的性质。Ag纳米颗粒和Ag 1D纳米结构具有独特的催化、电子、光学、杀灭真菌作用和表面增强拉曼效应,已经应用于摄影、光学、表面增强的拉曼光谱、传感器、催化和电化学催化材料方面。 已有很多方法合成Ag纳米颗粒和Ag 1D纳米结构,如模板法、化学气相沉积法、化学束外延生长、分子束外延生长、旋节线分离液固法、氧化辅助生长、水热/溶剂热法、溶胶-凝胶法等。但上述各种方法均存在合成条件复杂、不易控制形貌等问题。本文用化学镀在非水体系DMSO中,常温、常压下,不使用任何催化剂和模板,直接在Zn基体边缘获得Ag纳米枝状体,在基体面上获得Ag纳米颗粒,为合成Ag纳米结构材料提供了一种简便的方法;研究了AgNO<,3>浓度和沉积时间对化学镀Ag1D纳米结构和形貌的影响;探讨了化学镀Ag 1D纳米结构的机理;采用电沉积法在DMSO中Cu电极上沉积了Ag纳米颗粒;用循环伏安法研究了Ag(Ⅰ)电还原的电化学行为;考察不同沉积电位和沉积时间对镀层形貌的影响。 采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量分散谱仪(EDS)、X射线衍射谱(XRD)和选区电子衍射(SAED)对样品的组成、形貌、结构等性质进行表征。利用紫外分光光度计(UV-Vis)研究了样品的光学性质。 结果表明,当AgNO<,3>浓度在0.003~0.005 mol·L<-1>之间、沉积时间在10~20min之间时,化学镀所得Ag纳米枝状结构的平均直径小于100 nm,且表面较光滑。Ag纳米枝状体为单品结构,属于面心立方晶系。提出了尖端优先生长机理解释纳米枝状体的形成。电沉积研究显示,Ag(Ⅰ)的电还原是一步完全不可逆过程,测得Ag(Ⅰ)在非水体系DMSO+0.05 mol·L<-1>(n-Bu)<,4>NBF<,4>溶液中扩散系数为7.71×10<-4> cm<2>·s<-1>。在上述溶液中恒电位电沉积,获得Ag纳米颗粒;在较低Ag(Ⅰ)离子浓度下,颗粒的尺寸并不随沉积电位的变化而改变。XRD分析表明,Ag纳米颗粒呈微晶或非晶结构。
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