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本文运用微波技术制备了纳米氧化镁,并以其为载体制备了一系列的钌基氨合成催化剂,进而考察了制备条件对其催化剂活性的影响。通过先进仪器对纳米氧化镁及其负载钌基催化剂进行了BET、XRD、SEM、EDS、CO脉冲吸附等表征,并用高压微型催化反应系统对催化剂的活性进行了评价,得到如下结论:微波条件下制各的氧化镁,其表面形貌显现了更为均匀的分布,且具有更大的比表面积和更多的微孔结构,平均粒径为30-60nm左右,为纳米氧化镁,适宜做钌基催化剂的载体。对常规方法和微波技术制备的添加钡助剂的纳米氧化镁进行XRD分析。分析结果显示,微波技术制备的纳米氧化镁中,出现了较强的BaCO3的衍射峰。通过大量单因素实验,微波制备纳米氧化镁的适宜条件为:微波作用功率270W;作用时间30-40min;镁与氨水摩尔比为1∶8-1∶10;镁与钡摩尔比为1∶0.20;氢氧化镁焙烧温度为600℃;用稀氨水洗涤比用有机溶剂洗涤,更有利于其负载钌基催化剂活性的提高。通过正交实验对制备条件进一步优化,结果与单因素实验所得结论基本一致。对Mg(OH)2样品进行的TG/DSC热分解测试结果表明:Mg(OH)2的分解峰发生在342.3℃,其热分解主要发生在273-427℃之间,失重达到25.92%。根据纳米氧化镁晶粒大小随温度和时间的生长情况,得到纳米氧化镁晶粒生长的动力学方程为:G4=6.51×106 t exp(-39700/RT)nm4·h-1。无论是在制备纳米氧化镁的过程中,还是在浸渍钌活性组分的过程中,加入表面活性剂,均使得钌基催化剂的表面形态趋于更均匀、光滑,前者更形成了球状颗粒,而钌催化剂的活性也有不同程度地提高。如在制备纳米氧化镁的过程中,添加OP-10后,在475℃,10 MPa和10000 h-1条件下,其催化剂出口氨浓度达到11.38%,比未添加表面活性剂时的钌基催化剂活性提高了17%。