目前,吸波材料正朝着“薄、轻、宽、强”等多功能的方向发展,复合型多频段的吸波材料成为了未来的发展趋势及研究热点。本文首先利用三氧化钼（MoO₃）和硫氰酸钾（KSCN）作为反应的钼源和硫源,采用一步水热法制备了二硫化钼（MoS₂）。探究了水热温度对MoS₂晶型的影响,通过XRD测试分析确定了较适宜的反应温度。利用矢量网络分析仪测试了在1-18 GHz范围内材料的电磁参数,模拟了其在这一频段的反射损耗性能,发现当厚度为5.0 mm时,MoS₂的最小反射损耗达到-16.93 dB。通过毫米波衰减测试系统测试了材料的衰减性能,当负载量为0.6 g时,MoS₂的3 mm波和8 mm波衰减性能最佳,其对应的最大衰减值分别为6.45 dB和6.63 dB。其次,采用一步水热法制备了MoS₂/还原氧化石墨烯（RGO）复合材料。通过XRD、Raman、FESEM、TEM等测试确定了复合材料的组成和微观形貌。利用矢量网络分析仪测试了复合材料的电磁参数,模拟了在厘米波段的反射损耗性能,发现样品G-2的反射损耗性能最佳,最小反射损耗达到-48.54 dB,最大的有效吸收带宽为4.16 GHz。当涂层厚度不变时,随着氧化石墨烯（GO）含量的增加,样品的反射损耗性能呈现先上升后下降的趋势。通过毫米波衰减测试系统测试了复合材料的毫米波衰减性能,发现随着GO含量的增加,MoS₂/RGO复合材料的毫米波衰减能力呈现逐渐上升的趋势,最大的3 mm波和8 mm波衰减值分别达到21.75 dB和21.83 dB。然后,我们对MoS₂的制备工艺进行了调整,选择了离子型的二水合钼酸钠（Na₂MoO₄·2H₂O）和硫代乙酰胺（TAA）作为反应的钼源和硫源,利用硅烷偶联剂KH-550对其进行改性,并采用原位化学氧化聚合法制备了MoS₂/聚苯胺（PANI）复合材料。通过FESEM、TEM、XRD、FTIR、BET比表面积等测试确定了复合材料的形貌结构以及组成。利用矢量网络分析仪测试了材料的电磁参数,模拟了在厘米波段的反射损耗性能,发现样品MoS₂-PANI-0.5的反射损耗性能最佳,当匹配厚度为2.0 mm时,其最小反射损耗达到-40.79 dB,最大有效吸收带宽为5.02 GHz。当涂层厚度不变时,随着PANI含量的增加,样品的反射损耗性能呈现先上升后下降的趋势。通过3 mm波衰减测试系统测试了复合材料的毫米波衰减性能,发现随着PANI含量的增加,样品的3mm波衰减能力呈现逐渐上升的趋势,最大衰减值达到15.45 dB。最后,采用原位化学氧化聚合法制备了MoS₂/聚吡咯（PPy）复合材料。通过FESEM、TEM、XRD、FTIR等测试确定了复合材料的微观结构和组成。利用四探针测试仪测量了复合材料的电导率,通过3 mm波衰减测试系统测试了复合材料的毫米波衰减性能,发现随着PPy含量的增加,复合材料的电导率随之增加,其3 mm波衰减性能也随之增强。其中,复合材料的最大衰减值达到12.36 dB。当改变聚合反应的掺杂剂种类时,以对甲苯磺酸掺杂的复合材料的电导率最高,3 mm波衰减性能最佳。